[发明专利]一种孔径分布均匀的γ-Al2

权利要求书

1.一种孔径分布均匀的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，其特征在于以异丙醇铝为前驱体，异丙醇或乙醇为溶剂，硝酸或乙酸为胶溶剂，聚乙烯醇为分散剂，水为水解反应物，硝酸或乙酸为胶溶剂，以亲水性刚性聚合物微球为模板剂，通过溶胶凝胶法制备包括勃姆石溶胶，再经干燥和煅 烧得到孔径分布均匀、孔隙率高的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，具体制备步骤如下：

(1)勃姆石溶胶的制备

将一定比例的异丙醇铝溶于异丙醇中，调节pH至3.5～4.0，并加入一定比例的聚乙烯醇，加热至80℃以上，再滴加一定比例的蒸馏水并且不断搅拌，水解时间3～6h，然后加入一定比例的硝酸或乙酸，老化时间10～16h，最后在50～90℃条件下超声一段时间，直至形成透明稳定的溶胶；

(2)添加模板剂

将纳米级亲水性刚性聚合物微球分散于水中，然后在室温下将以上分散液加入到上述勃姆石溶胶中，磁力搅拌一段时间后超声，使模板剂在溶胶中均匀分散；

(3)干燥过程

将所述步骤(2)中得到的溶胶置于底部涂有固体石蜡的培养皿中，先在室温下干燥，形成凝胶后冷冻干燥；

(4)煅 烧过程

将所述步骤(3)中得到的干凝胶脱模，置于马弗炉中煅 烧，程序升温至700～900℃并恒温一段时间得到γ晶型Al₂O₃陶瓷膜。

2.根据权利要求1中所述的一种介孔γ-Al₂O₃陶瓷膜，其特征在于：所述步骤(1)中异丙醇铝、水、硝酸的质量比为204.24∶(1494～1800)∶(6.30～16.38)；聚乙烯醇添加量占混合溶胶中固含量重量百分比5～10％，在溶胶体系作分散剂，在干燥过程中作粘结剂、成型剂。

3.根据权利要求1中所述的一种孔径分布均匀的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，其特征在于所述步骤(2)中添加的聚合物微球可以是羧 基化聚苯乙烯微球(PSA)或聚甲基丙烯酸(PMAA)微球中的一种，粒径大小为100～200nm，其中分别以无皂乳液聚合法制备PSA微球、回流沉淀聚合法制备PMA A微球。

4.根据权利要求1中所述的一种孔径分布均匀的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，其特征在于所述步骤(3)中在培养皿底部涂上固体石蜡，有利于减小凝胶在干燥过程中收缩所产生的摩擦力，也有利于凝胶成型后脱模。

5.根据权利要求1中所述的一种孔径分布均匀的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，其特征在于所述步骤(4)中煅 烧升温程序为1～2℃/min升温至300℃，恒温1～5h，再以1～2℃/min升温至700～900℃，恒温3～5h。

6.根据权利要求1中所述的一种孔径分布均匀的γ-Al₂O₃陶瓷微滤膜，其特征在于：所述步骤(4)中煅 烧以后得到的氧化铝为γ晶型，它的孔径分布比α晶型窄。