[发明专利]一种富含介孔的IMF结构分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201610920322.7 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN107973305B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 罗一斌;欧阳颖;庄立;刘建强;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70;C01B39/02 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 郑永胜;周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富含 imf 结构 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种富含介孔的IMF结构分子筛,该富含介孔的IMF结构分子筛的总比表面积为600-700米2/克,介孔比表面积为200-300米2/克,介孔孔体积为0.26-0.40毫升/克,所述介孔为孔径大于2纳米小于100纳米的分子筛孔道。
2.根据权利要求1所述的富含介孔的IMF结构分子筛,其中,所述富含介孔的IMF结构分子筛的总比表面积为620-650米2/克,介孔比表面积为230-280米2/克,介孔孔体积为0.28-0.35毫升/克。
3.一种权利要求1-2中任意一项所述的富含介孔的IMF结构分子筛的制备方法,该制备方法包括:
a、将钠型IMF结构分子筛进行第一铵交换处理,得到铵交换分子筛,其中,以氧化钠计并以铵交换分子筛的总干基重量为基准,所述铵交换分子筛的钠含量小于0.2重量%;
b、将步骤a中所得铵交换分子筛在水蒸气气氛下进行水热焙烧,得到水热焙烧分子筛;
c、将步骤b中所得水热焙烧分子筛在酸溶液中进行脱铝处理,并进行过滤和洗涤后,得到脱铝分子筛;
d、将步骤c中所得脱铝分子筛在碱溶液中进行碱洗处理,并进行过滤和洗涤后,得到富含介孔的IMF结构分子筛。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述钠型IMF结构分子筛的制备步骤包括:将采用有胺法晶化所得IMF结构分子筛浆液进行过滤和洗涤后,得到洗涤分子筛;将所述洗涤分子筛进行干燥和空气焙烧后,得到所述钠型IMF结构分子筛。
5.根据权利要求3所述的制备方法,所述制备方法还包括:将步骤d中经过所述碱洗处理、过滤和洗涤所得分子筛进行第二铵交换处理,得到所述富含介孔的IMF结构分子筛;其中,以氧化钠计并以富含介孔的IMF结构分子筛的总干基重量为基准,所述富含介孔的IMF结构分子筛的钠含量小于0.1重量%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤b中所述水热焙烧的条件包括:温度为400-700℃,时间为0.5-8小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤c中所述脱铝处理的条件包括:以干基重量计的水热焙烧分子筛与酸溶液中的酸的重量之比为1:(0.01-0.6),脱铝处理的温度为25-100℃,脱铝处理的时间为0.5-6小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤c中所述酸溶液含有无机酸和/或有机酸,所述有机酸为选自乙二胺四乙酸、草酸、柠檬酸和磺基水杨酸中的至少一种,所述无机酸为选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤c中所述脱铝处理的条件包括:以干基重量计的水热焙烧分子筛、有机酸和无机酸的重量之比为1:(0.01-0.3):(0.01-0.3)。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤d中所述碱溶液为选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氨水中的至少一种。
11.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述碱洗处理的条件包括:以干基重量计的脱铝分子筛、碱溶液中的碱和碱溶液中的水的重量之比为1:(0.1-2):(5-20),碱洗处理的温度为室温至100℃,碱洗处理的时间为0.2-4小时。
12.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述碱洗处理的条件包括:以干基重量计的脱铝分子筛、碱溶液中的碱和碱溶液中的水的重量之比为1:(0.2-1):(5-20)。
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