[发明专利]一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种介电材料，特别是涉及一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法。

背景技术

储能材料作为一种应用前景广泛的功能型材料，具有非常好的储存电荷和均匀电场功能。电容器是一种重要的储能材料，被广泛应用于航空、家电、交通、通讯等各个领域。电介质材料是电容器一个重要的组成部分，电介质材料的储能性能很大程度上决定了电容器的性能。

单一的电介质材料已经难以满足工业化的需要。质量好、柔韧性好、易于加工成型、介电性能高的聚合物基复合材料因其优异的性能，被广泛应用于电容器、传感器、人工肌肉等领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括步骤：

(1)合成核壳结构银纳米颗粒；

(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；

(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；

(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。

优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(4)中，PVDF复合薄膜中银纳米颗粒掺杂量在8～13％。

优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(1)中，合成核壳结构银纳米颗粒方法包括：

s1、将PVP和AgNO₃溶解在乙二醇中，获得混合溶液；

s2、将混合溶液转入聚四氟乙烯高压釜中，搅拌30～80分钟，加热至150～180℃保温1～3小时；

s3、产物经清洗离心之后，得到Ag纳米粒子，配成Ag的水分散溶液；

s4、将钛酸丁酯加入乙二醇中，混合均匀；

s5、将Ag的水分散液加入丙酮，混合均匀后加入步骤4的溶液中，静置1～3h，离心收集沉淀物；

s6、将收集的沉淀物分散到丁胺和乙醇的混合溶剂中，并加入钛酸丁酯，混合均匀；

s7、在180～220℃保温12～36小时；

s8、产物经清洗离心收集干燥，得到核壳结构银纳米颗粒。

优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤s1中，PVP和AgNO₃的质量比为1:2.1～2.8。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中，核壳结构银纳米颗粒均匀分散在PVDF基体中；核壳结构银纳米颗粒的掺杂，可以提高材料的热稳定性，复合膜的初始分解温度在460℃；通过核壳结构银纳米颗粒的掺杂，PVDF基体的介电常数提高到了12.3。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

本实施例中，银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括：

(1)核壳结构银纳米颗粒的合成：

1、将PVP和AgNO₃溶解在乙二醇中，获得混合溶液，PVP和AgNO₃的质量比为1:2.5；

2、将混合溶液转入聚四氟乙烯高压釜中，搅拌80分钟，加热至180℃保温2小时；

3、产物经清洗离心之后，得到Ag纳米粒子，配成Ag的水分散溶液；

4、将钛酸丁酯加入乙二醇中，混合均匀；

5、将Ag的水分散液加入丙酮，混合均匀后加入步骤4的溶液中，静置2h，离心收集沉淀物；

6、将收集的沉淀物分散到丁胺和乙醇的混合溶剂中，并加入钛酸丁酯，混合均匀；

7、在200℃保温24小时；

8、产物经清洗离心收集干燥，得到核壳结构银纳米颗粒。

(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在60℃条件下超声分散20min；

(3)、在85℃条件下挥发溶剂；

(4)、于120℃退火4小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。银纳米颗粒掺杂量在11％。