[发明专利]二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种介电材料，特别是涉及一种二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜及其制备方法。

背景技术

储能材料作为一种应用前景广泛的功能型材料，具有非常好的储存电荷和均匀电场功能。电容器是一种重要的储能材料，被广泛应用于航空、家电、交通、通讯等各个领域。电介质材料是电容器一个重要的组成部分，电介质材料的储能性能很大程度上决定了电容器的性能。

单一的电介质材料已经难以满足工业化的需要。质量好、柔韧性好、易于加工成型、介电性能高的聚合物基复合材料因其优异的性能，被广泛应用于电容器、传感器、人工肌肉等领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜及其制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜，包括PVDF-TrFE基体、以及掺杂于PVDF-TrFE基体内的二氧化钛，该二氧化钛的掺杂量为10～35％。

相应的，本申请还公开了一种二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜制备方法，包括：

(1)、制备纳米二氧化钛粉体；

(2)、将制备的纳米二氧化钛粉体溶解在DMF中，加入PVP和PVDF-TrFE，在40～60℃条件下超声分散20～30min；

(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；

(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜。

优选的，在上述的二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜制备方法中，所述步骤(1)中，制备纳米二氧化钛粉体方法包括：

s1、以二元醇为溶剂，氮气保护下加入四氯化钛，搅拌至混合均匀，然后加入旋转蒸发器，加热至160～200℃，加入去离子水旋转蒸发、回流5～10min；

s2、然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，搅拌得到白色沉淀；

s3、对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥得到纳米二氧化钛；

s4、将获得的纳米二氧化钛进行研磨，然后在400～800℃煅烧2～3小时，获得纳米二氧化钛粉体。

优选的，在上述的二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜制备方法中，步骤s1中，按体积比去离子水：四氯化钛＝2～4：1。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备的复合薄膜的介电常数达到21.3；通过XRD分析，二氧化钛的适当掺杂可以提高PVDF-TrFE薄膜的结晶度，结晶温度提高到了138～139℃。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

本实施例中，二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜，包括PVDF-TrFE基体、以及掺杂于PVDF-TrFE基体内的二氧化钛，该二氧化钛的掺杂量为13％。

二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜制备方法：

(1)、纳米二氧化钛粉体的制备：

以二元醇为溶剂，氮气保护下加入四氯化钛，搅拌至混合均匀，然后加入旋转蒸发器，加热至200℃，加入去离子水旋转蒸发、回流10min，按体积比去离子水：四氯化钛＝3：1；

然后冷水浴冷却停止反应，得到含有纳米二氧化钛的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，搅拌得到白色沉淀；

对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥得到纳米二氧化钛；

将获得的纳米二氧化钛进行研磨，然后在600℃煅烧3小时，获得纳米二氧化钛粉体。

(2)、将制备的纳米二氧化钛粉体溶解在DMF中，加入PVP和PVDF-TrFE，在60℃条件下超声分散30min；

(3)、在85℃条件下挥发溶剂；

(4)、于140℃退火3小时，获得二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜。

本实施例制备的复合薄膜的介电常数达到21.3；通过XRD分析，二氧化钛的适当掺杂可以提高PVDF-TrFE薄膜的结晶度，结晶温度提高到了139℃。

实施例2

本实施例中，二氧化钛/PVDF-TrFE复合薄膜，包括PVDF-TrFE基体、以及掺杂于PVDF-TrFE基体内的二氧化钛，该二氧化钛的掺杂量为27％。