[发明专利]一种石墨烯改性氟橡胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201610911241.0 | 申请日: | 2016-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN107964061B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
| 发明(设计)人: | 曾波;汪仲权;王先荣;余金龙 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/44;C08F2/26;C08F2/38;C08K3/04;C08L27/16 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
| 地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 改性 氟橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性氟橡胶的制备方法,其特征在于,在以含氟烯烃为聚合单体,通过间歇乳液法制备氟橡胶的过程中,添加改性剂石墨烯分散液;所述石墨烯分散液为质量分数0.5~10wt%的石墨烯水溶液;所述石墨烯分散液中石墨烯的质量为所述聚合单体总质量的0.5~10wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯分散液的制备方法为:将石墨烯置于去离子水中,加热至50℃~70℃,然后采用超声波进行震荡。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在频率为90~120KHZ的条件下超声震荡0.5~1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯分散液中石黑烯的质量为所述聚合单体总质量的5~8wt%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚合单体为偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯中至少两种的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,以物质的量之和100份计,偏氟乙烯60~85份,四氟乙烯0~20份,全氟丙烯15~40份;
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,以物质的量之和100份计,偏氟乙烯60份,四氟乙烯18~20份,全氟丙烯20~22份;或偏氟乙烯60份,全氟丙烯40份。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在反应釜中加入去离子水、pH缓冲剂和乳化剂,混匀后将所述反应釜进行抽真空处理;
2)向所述反应釜加入部分所述聚合单体,然后加入石墨烯分散液,调节所述反应釜的温度为70~120℃;继续向所述反应釜中添加剩余的聚合单体,至所述反应釜内的压力为0.3~5.0MPa;
3)向所述反应釜中加入自由基引发剂引发反应,在反应过程中加入链转移剂和剩余所述聚合单体,使压力维持在步骤2)所述压力,并控温在步骤2)所述反应釜的温度;至反应结束,得弹性体乳液;
4)将所述弹性体乳液进行电解质凝聚后洗涤、干燥,得所述石墨烯改性氟橡胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为全氟聚醚羧酸铵。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述自由基引发剂为有机或无机过氧化物,
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述自由基引发剂为过硫酸铵。
12.根据权利要求8或11所述的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为含碘烷烃RIX,其中R为1~6烷基,X=1、2或3;
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为1,2-二碘乙烷、碘仿、碘乙烷1,3-二碘丙烷或碘甲烷。
14.权利要求1~13任一项所述方法制备得到的石墨烯改性氟橡胶。
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