[发明专利]一种连续进样的CODMn的测定方法及分析仪在审
申请号: | 201610909024.8 | 申请日: | 2016-10-18 |
公开(公告)号: | CN107957398A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 赵勇;卢文武;陈凡;田英;丁井井;阳纯泉;张琤;王文雷;李明;李保;陆九如;蔡杰 | 申请(专利权)人: | 上海北裕分析仪器股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/01 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 杜蔚琼 |
地址: | 200431 上海市宝山区呼兰路7*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 codmn 测定 方法 分析 | ||
1.一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法,其特征在于:以流水线的方式在消解管队列中依次执行以下工序:进样工序、反应工序、分析检测工序;
其中,所述进样工序为,连续不间断或按指定间隔时间的连续进样及消解试剂,形成样品队列;
所述反应工序为,以指定的时间节拍,为完成消解反应的样品队列中的每个样品,自动化的添加反应试剂,进行氧化还原反应;
所述分析检测工序为,针对完成氧化还原反应的样品进行气相分子吸收光谱分析及高锰酸盐指数的计算。
2.如权利要求1所述的一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法,其特征在于:还包括清洗工序;
当完成一个样品或一组样品的分析检测工序和/或进样工序后,自动切换为清洗工序;
所述清洗工序为,清洗液对完成分析检测工序和/或进样工序的样品所流经的设备和/或管路进行清洗的工序。
3.如权利要求2所述的一种连续进样的高锰酸盐指数的测定方法,其特征在于,具体工艺步骤如下所示:
步骤一、将亚硝酸盐标样依次进样到各消解管形成样品队列,于80-100℃的温度下保温5-10分钟后,对其逐一进行分析检测,并制作吸光度标准曲线;
步骤二、保持温度,向消解管N中加入待测样品和消解试剂,等待指定的间隔时间,所述消解试剂为酸和高锰酸盐;
步骤三、依次向队列中的消解管N+1、N+2、N+3......N+n,重复步骤二的动作,直至所有的消解管完成待测样品和消解试剂的添加或总耗时达到设定的消解时间,N和n均为自然数;
步骤四、当消解管N的等待时间已达到设定的消解时间时,向消解管N中添加亚硝酸盐,进行氧化还原反应;
步骤五、当完成氧化还原反应后,将消解管N中液体的部分或全部抽取出后,与酸、脂肪醇进行反应,根据反应获得的气体的气相分析吸收光谱的分析结果,计算对应的高锰酸盐指数后进行记录;
步骤六、对消解管N以及样品流经的管路和/或设备,用纯水进行自动清洗;
步骤七、保持温度,向消解管N中加入待测样品和消解试剂,等待指定的间隔时间;
步骤八、转到下一消解管,重复步骤四至七,直至所有待测样品完成化学分析;其中,在步骤一中,在每个消解管完成标样进样后,对该标样流经的管路和设备,用纯水进行自动清洗,同时在每个标样完成分析后,对该标样流经的管路和设备,用纯水进行自动清洗;
在步骤三和七中,当每一个消解管完成待测样品和消解试剂的添加后,对该待测样品流经的管路,用纯水进行自动清洗;
在步骤六中,当消解管N中有液体剩余,则先排出消解管N中的残留废液后,再对消解管N以及样品流经的管路和/或设备,用纯水进行自动清洗。
4.一种连续进样的高锰酸盐指数分析仪,其特征在于:包括进样模块、化学反应模块、分析检测模块;
所述进样模块包括样品组、进样设备;
所述化学反应模块包括试剂组、进出样器、消解池;
所述消解池内设有若干消解管;
所述分析检测模块包括气体检测设备;
其中,所述样品组内包括至少一个样品;
所述试剂组内存储有至少一种试剂;
所述样品组内的样品通过进样设备进入化学反应模块,经由进出样器输入消解管内;
所述试剂组与进出样器导通,经由进出样器向消解管输送试剂;
所述进出样器根据时间节拍在各消解管间流转,输入样品或试剂,以及向分析检测模块输出完成消解后的样品;
所述气体检测设备对完成消解后的样品进行化学分析。
5.如权利要求4所述的一种连续进样的高锰酸盐指数分析仪,其特征在于:
所述进出样器包括流转装置和多通管;
所述流转装置带动多通管根据时间节拍在各消解管间流转;
其中,所述多通管上设有若干相互独立的通路;
所述通路与试剂组中的各试剂一一对应的导通,用于输送各类试剂;
所述通路还与进样模块导通,用于输入各种样品;
所述通路还与分析检测模块导通,用于输出各种完成消解后的样品;
和/或
所述化学反应模块还包括废液处理设备;
所述废液处理设备在消解管间切换流转,排出废液。
6.如权利要求4所述的一种连续进样的高锰酸盐指数分析仪,其特征在于:
所述进样模块还包括至少一个样品切换装置,用于实现多个样品间通路的切换。
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