[发明专利]一种高效可见光降解剂纳米片状In2.77S4的制备方法

说明书

本发明涉及一种高效可见光降解剂纳米片状In_2.77S₄的制备方法，包括以下步骤：A、备料：取In(NO₃)₃·4.5H₂O、硫代乙酰胺充分溶解于去离子水中，其中，铟离子浓度为0.05mol/L、铟离子和硫离子的摩尔配比为1:3‑1:5，之后置于内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中；B、反应：控制水热反应温度为180℃，反应时间为14‑16小时，待反应结束后反应釜自然冷却至室温；C、后处理：将反应釜中的产品取出，用去离子水反复洗涤、抽滤至中性后干燥，得到片状In_2.77S₄。本发明方法简单、反应条件温和、工艺流程短、制备效率高，所得产品在可见光下对罗丹明B、甲基橙、重铬酸钾的降解效率高。

技术领域

本发明属于光降解剂材料技术领域，涉及一种光降解剂的制备方法，具体地说是高效可见光降解剂纳米片状In_2.77S₄的制备方法。

背景技术

水体中的有机物和重金属的污染问题一直是困扰人类的重大难题，光降解剂的诞生为解决这一难题提供了“绿色、环保”的曙光，但传统的光降解剂如TiO₂、ZnO等，禁带宽度大于2.9eV，带隙较宽，对可见光和红外光不敏感，仅在紫外光下具有较好的降解效果，而紫外光在整个太阳光中占比仅为5％左右。因此，提高光降解效率、获得可见光下的高效光降解剂成为了近年来的世界热点。一般认为：禁带宽度小于2.9eV的物质在可见光下具有较好的响应范围。基于此，禁带宽度成为了衡量光降解剂光响应程度的一个重要指标。金属硫化物的禁带宽度大多低于2.9eV，许多学者对该系列化合物作了大量的研究，获得了一系列可喜的成果，显著推动了光降解领域的发展。例如：Luo等人以SnCl₄·5H₂O与硫脲为原料，用水热法合成了片层SnS₂，该材料的禁带宽度为2.1eV，60min可降解35％的甲基橙；Yang等人以ZnCl₂、InCl₃·4H₂O、硫代乙酰胺为原料，用溶剂热法合成了片层ZnIn₂S₄，该材料的禁带宽度为2.17eV，70min可降解95％的甲基橙； Han等人以InCl₃、L-半胱氨酸、聚乙二醇、聚苯乙烯磺酸钠为原料，用水热法合成了花瓣状In₂S₃，该材料的禁带宽度为2.0eV，60min可降解90％的2，4-二氯苯酚；值得注意的是：汪等人在CN102335616中以InCl₃·4H₂O 和硫代乙酰胺为原料，用水热法合成了花球形的In₂S₃，该材料的在2.5h内可降解90％的甲基橙，具有较好的实用效果。但是，上述降解剂的合成方法较复杂，工艺流程比较长，制备效率低。而如何在现有技术基础上，研发一种能够进一步提高降解效果，方法简单，工艺流程短，制备效率高的可见光降解剂材料是我们研发的目标。

发明内容

本发明为顺应上述研发目标，设计了一种高效可见光降解剂纳米片状 In_2.77S₄的制备方法，该方法简单、反应条件温和、工艺流程短、制备效率高且合成的产品的禁带宽度小，在可见光下具有优异的光响应效果。

本发明采用的技术方案是，一种高效可见光降解剂纳米片状In_2.77S₄的制备方法，包括以下步骤：

A、备料：

取硝酸铟水合物、硫代乙酰胺充分溶解于去离子水中，其中，铟离子浓度为0.05mol/L、铟离子和硫离子的摩尔配比为1:3-1:5，之后置于内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中；

B、反应：

控制水热反应温度为180℃，反应时间为14-16小时，待反应结束后反应釜自然冷却至室温；