[发明专利]一种具有可控薄荷醇包覆量的高分子树脂复合微球及其制备方法有效
| 申请号: | 201610893255.4 | 申请日: | 2016-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN107118296B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
| 发明(设计)人: | 刘绍华;白家峰;黄天辉;吴彦;冯守爱;陈义昌;黄善松;李志华;潘连华;唐小雪;黄江锋;刘鸿 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06;C08F222/14;C08F212/08;C08F212/36;C08F220/34;C08F2/44;C08F2/22;C08J9/28 |
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
| 地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 可控 薄荷醇 包覆量 高分子 树脂 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有可控薄荷醇包覆量的高分子树脂微球的制备方法,其特征在于:在合成高分子微球的过程中,于单体引入反应体系之后,加入可溶于单体的薄荷醇,之后加入引发剂,启动无皂乳液聚合聚合反应;聚合过程中,由于氢键作用薄荷醇分子能够均匀地包覆到高分子网络中,即得到具有可控薄荷醇包覆量的高分子树脂复合微球;
其中,高分子是线型高分子或体型高分子;
单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种;
引发剂是偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过氧化氢和亚铁盐、过硫酸盐和亚铁盐、过硫酸盐和硫代硫酸盐;
在15℃~80℃的温度条件下均可合成;
交联剂是二乙烯基苯(DVB)或二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA);
在整个反应体系中,单体质量比在1%~15%,交联剂用量为0.05%~3%,引发剂用量为0.02%~1.5%,薄荷醇用量为0.7%~10%,其余为水;
所得到的微球是单分散的,具有均匀的粒径,粒径在500nm~900nm范围内可控;
所使用的薄荷醇为左旋薄荷醇;
薄荷醇的包覆量以重量百分比计,在20%-30%范围内可调;
去除残余单体的方法是将得到的包覆有薄荷醇的高分子树脂复合微球分散在去离子水中,搅拌,通过离心分离、板框压滤机压滤或抽滤的方法除去溶有残余单体的水得到树脂复合微球,如此重复操作3次。
2.根据权利要求1所述的具有可控薄荷醇包覆量的高分子树脂微球的制备方法,其特征在于:
在1000mL三口烧瓶中,加入380mL去离子水,机械搅拌,搅拌速度为200rpm,加入35mL甲基丙烯酸甲酯(MMA),5mL丙烯酸,加入3.5mL二甲基丙烯酸乙二醇酯,继续搅拌10min后,称取20g薄荷醇加入到三口烧瓶中;在体系中通入氮气除氧,半个小时后,将温度升高至75℃,等温度升高至75℃并且稳定后,向体系注射20ml的2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐、含AIBA4g的水溶液,触发聚合反应;反应24h以后,停止加热,继续搅拌至整个体系冷却至室温;通过离心或抽滤或板框压滤器压滤的方法收集包覆薄荷醇的高分子树脂微球,用水洗涤三遍,得到的薄荷醇/高分子树脂复合微球。
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