[发明专利]一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法

说明书

本发明提供了一种应用超声辅助‑顶空‑固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法，包括如下步骤：(1)样品处理；(2)超声辅助顶空固相微萃取；(3)气相色谱‑质谱联用，启动数据采集仪器采集多氯联苯的数据；(4)数据处理：重复上述(1)、(2)、(3)步骤3次，得到4组上述(3)中的多氯联苯的数据，绘制标准曲线，计算泥土中多氯联苯的浓度。本发明建立泥土中七种多氯联苯的定量分析方法简便、绿色安全、提高了灵敏度，具有一定的现实意义和广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于土壤污染物的检测领域，具体涉及一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定泥土中七种多氯联苯的方法。

背景技术

多氯联苯又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。多氯联苯在常温下是比水重的液体，耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定；不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，可用作润滑材料、增塑剂、杀菌剂、热载体和变压器油等，被广泛地应用在电器的绝缘油、感压纸等各种领域。我国习惯上按联苯上被氯取代的个数(不论其取代位置)将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)。其结构如下：

国标GB 15618-2008土壤环境质量标准，规定了土壤中多氯联苯的限量指标，PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的总和限量为0.015mg/kg。多氯联苯易溶于脂肪中，通过生物链的层层富集，会危害人类的健康。

发表在《科学报告》上的一项生态学研究表明，在欧洲水域里的条纹海豚、宽吻海豚和虎鲸的鲸脂中富集的多氯联苯(PCB)量极高，这极有可能导致种群数量的下降并会抑制其恢复。而在1968年日本和1979年中国台湾的“米糠油”事件——多氯联苯混入米糠油，使得食用者中毒甚至身亡。

因此，需要建立相关检测方法对土壤中的多氯联苯进行检测。对于多氯联苯的检测方法有稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法和气相色谱法等。但这些方法大多需要使用大量的有机溶剂进行提取，步骤繁琐，且耗时长。

因此有必要建立更为优化的方法，以避免上述方法的缺陷。目前尚未见超声辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多氯联苯的相关报道。

发明内容

为克服上述技术缺陷，本发明人经过深入研究，最终发现：利用超声技术，辅助顶空固相微萃取，采用气相色谱-质谱联用仪，可提供一种应用超声辅助-顶空固相微萃取技术，可实现对土壤中多氯联苯的快速测定。

即，一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法，包括如下步骤：

(1)样品处理：将待测泥土样品用研钵研均匀，取上述泥土样品1-20.0g置于顶空瓶中，加入50-500μl内标物，加入1-10g氯化钠，加入5-15mL溶剂，加入0-300μL混标多氯联苯，调pH值至2-10，混匀样品；

(2)超声辅助顶空固相微萃取：将所述顶空瓶的瓶口密封，插入萃取头，萃取条件如下：超声功率为20-200W，萃取温度为0-90℃，萃取时间为10-120min；

(3)气相色谱-质谱联用：从顶空瓶上拔出所述萃取头，将所述萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，解析温度为100℃-300℃，解吸时间为4-20min，启动数据采集仪器采集多氯联苯的数据；

(4)数据处理：重复上述(1)、(2)、(3)步骤3次，得到4组上述(3)中的多氯联苯的数据，绘制标准曲线，计算泥土中多氯联苯的浓度。

优选的，所述的内标物为八氟萘。

优选的，所述的溶剂为去离子水。

优选的，所述萃取头为DVB/CAR/PDMS涂层的商业化萃取头。