[发明专利]一种检测样品中聚合物浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工领域，具体地，涉及一种检测样品中聚合物浓度的方法。

背景技术

聚丙烯酰胺作为最主要的聚合物驱油剂，在油田化学驱技术中已经得到大规模推广和应用。化学驱实施过程中，聚合物母液粘度和井口注入液粘度是监测和保证生产正常运行的重要基础数据。母液粘度和井口注入液粘度波动一方面取决于配制的水质条件，另一方面取决于聚合物的有效浓度。

鉴于聚丙烯酰胺浓度的重要理论和实用价值，目前已开发出多种测定方法，包括凝胶色谱法、浊度法、荧光分光光度法、粘度法、沉淀法、超滤浓缩薄膜干燥法和淀粉-碘化镉比色法等，但这些方法各自有一定的局限性。沉淀法易受聚合物回收率、溶液中盐和表面活性剂等杂质的影响。超滤浓缩薄膜干燥法采用超滤技术，应用美国Millipore切向流超滤系统，消除了产出液中盐和表面活性剂等杂质的影响，但测试装置复杂，且膜包昂贵。淀粉-碘化镉比色法是油田企业最常用的方法，但该方法测定范围小(0.1-100mg/L)，测定误差大，已经不能很好的适应油田生产的需要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够准确分析油田样品中聚合物浓度的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种检测样品中聚合物浓度的方法，所述样品为聚合物母液和/或井口注入液，该方法包括以下步骤：

(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1-10μm；

(2)将滤膜过滤的滤下物进行冷冻干燥，称重，计算聚合物浓度。

本发明的方法原理可靠，操作简便，可以准确测定样品(化学驱聚合物母液和/或井口注入液)中的聚合物(特别是聚丙烯酰胺)浓度。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供的检测样品中聚合物浓度的方法包括以下步骤：

(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1-10μm；

(2)将滤膜过滤的滤下物进行冷冻干燥，称重，计算聚合物浓度；

其中，所述样品为聚合物母液和/或井口注入液。

步骤(1)中，通过滤膜过滤，固体悬浮物从样品中分离除去。

步骤(2)中，通过冷冻干燥，滤下物降温冻结成固体，在真空条件下水蒸汽升华出来，而聚合物剩留在冻结时的冰架中，整个过程在较低的温度下进行的，不会使样品中的聚合物的量和化学结构发生明显变化，因此，本发明的方法准确可靠。为了促进冷冻干燥的进行，可以先对滤下物进行浓缩以减小冷冻干燥的物料量，因此，优选地，所述方法还包括：冷冻干燥前，浓缩滤下物至体积为样品体积的1/3-2/3。

其中，浓缩可以在常规的温度下进行，优选地，浓缩的温度为40-70℃。可以借助旋转蒸发仪进行浓缩。

步骤(2)中，可以采用常规的条件进行冷冻干燥，例如，冷冻干燥的温度可以为-60℃至0℃，冷冻干燥的压力(表压)<10Pa(如1-10Pa)，冷冻干燥的时间可以为8-72h。

步骤(2)中，聚合物浓度的计算公式可以为：

C＝(M×1000/V)-C₀

其中，M为冷冻干燥后产物的质量，mg；

V为样品的体积，mL；

C₀为配制水中的背景浓度，mg/L；

C为样品中的聚合物浓度，mg/L。

其中，配制水中的背景浓度即配制水在上述操作条件下的测试浓度(M₁×1000/V₁，其中，M₁为配制水在上述操作条件下干燥后产物的质量(mg)且V₁为配制水的体积(mL))，也即所述方法还可以包括测试配制水中的背景浓度。本领域技术人员能够理解的是，在使用聚合物作为驱油剂时，需要采用配制水将聚合物配制成一定的浓度使用，而配制水通常含无机盐和分子量较低的有机物，例如，氯离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子等，可以为油田产出水。