[发明专利]一种FLiNaK熔盐及其制备方法、反应器和制备装置

权利要求书

1.一种FLiNaK熔盐，其特征在于，所述FLiNaK熔盐中杂质氧、硫、氯、硅、镍、铁、钙、铝、钡、铬、钴、镉、锰、镁、铜、磷、铅、锌、钒、钛、钼、钨、锆、锶、锡元素的含量均低于0.01％，各杂质元素含量总和不超过0.1％；所述FLiNaK熔盐中LiF、NaF、KF的质量比为29.3:11.7:59.0，任一组分误差不超过±0.3％。

2.如权利要求1所述的FLiNaK熔盐，其特征在于，所述FLiNaK熔盐的熔点为456～460℃。

3.一种如权利要求1或2所述FLiNaK熔盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合干燥：将LiF、NaF、KF氟盐混合后，于惰性气氛下干燥，得到混合氟盐，所述干燥的温度为300～350℃；

(2)升温熔融：在惰性气氛中，升温熔融所述混合氟盐，得到混合氟盐熔体，所述升温为升温至480～550℃；

(3)氢气处理：在500～600℃下，将氢气鼓入混合氟盐熔体中，鼓泡处理8h以上；

(4)氟化氢-氢气处理：在500～550℃下，将体积比为1:(4～9)的氟化氢气体和氢气的混合气鼓入混合氟盐熔体中，鼓泡处理36h以上；

(5)氢气再处理：在500～600℃下，将氢气鼓入混合氟盐熔体中，鼓泡处理8h以上，即得；

其中，所述LiF、NaF、KF氟盐的纯度均在99％以上；所述氢气的纯度在99.999％以上；所述氟化氢气体的纯度在99.5％以上；所述惰性气氛使用的气体纯度在99.99％以上。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的处理时间为4～8小时；

和/或，步骤(1)中，所述惰性气氛为氩气和/或氮气气氛；

和/或，步骤(1)中，所述惰性气氛的气体呈流动状态。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔融的处理时间为4～8小时；

和/或，步骤(2)中，所述惰性气氛为氩气和/或氮气气氛；

和/或，步骤(2)中，所述惰性气氛的气体呈流动状态。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述鼓泡处理的时间为8～12h；

和/或，步骤(4)中，所述氟化氢气体为电子纯的氟化氢气体；

和/或，步骤(4)中，所述鼓泡处理的时间为36～48h；

和/或，步骤(5)中，所述鼓泡处理的时间为8～12h。

7.一种用于实施如权利要求3至6中任意一项所述的制备方法的反应器，其特征在于，所述反应器包括一主体和一设于主体内部的内衬，所述主体上部采用法兰和大盖密封连接，所述大盖上设有一出气管，若干鼓泡管和若干热电偶套管；所述反应器的主体材料为镍基合金材料；所述反应器的内衬材料为纯镍材料；所述反应器的高径比为5～8。

8.如权利要求7所述的反应器，其特征在于，所述镍基合金材料为N06625合金材料，所述纯镍材料为N02201纯镍材料；

和/或，所述反应器的高径比为6；

和/或，所述鼓泡管的根数为2；

和/或，所述热电偶套管的根数为3。

9.一种FLiNaK熔盐的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括依次相连的一供气模块、一反应器和一尾气处理模块；所述反应器为如权利要求7或8所述的反应器。

10.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于，所述供气模块的管道采用316L不锈钢材质；

和/或，所述尾气处理模块包括依次相连的NaF固体吸收瓶、CaO固体吸收瓶、缓冲瓶和两级KOH碱液吸收瓶；

和/或，所述尾气处理模块后还连接一回火防止器。