[发明专利]一种高纯二硼化钛粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯的二硼化钛粉体及其制备方法。该粉体由以下质量百分比的原料成分经混料、煅烧、精磨而成；碳化硼25～45wt.％,二氧化钛30～50wt.％，炭黑15～35wt.％，催化剂1～5wt.％，各成分用量之和为100％。将原料放入刀型混料机中干混30‑60min；直接放入中频加热炉中烧成，烧成温度2000‑2200℃，烧成30‑40h,自然冷却；将结晶体置于快速磨中精磨得到需求的均匀粒度的二硼化钛粉体。本发明工艺简单、产物稳定，得到的粉体纯度高，粒度分布均匀。

技术领域

本发明属于新材料粉末冶金领域，特别涉及一种高纯二硼化钛粉末及其制备方法。

背景技术

二硼化钛是一种性能优异的新型材料，特点是高熔点(2980℃)、高硬度 (2800-3400kg/m2，显微硬度为2.9GPa)、优良的抗氧化性及导电性能。由于其可抗熔融金属的腐蚀，可用于熔融金属坩埚 和电解池电极的制造；可作为多元复合材料的重要组元，与 TiC、TiN、SiC等材料组成复合材料，制作各种耐高温部件及功能部件，如高温坩埚、引擎部件等，也是制作装甲防护材料的最好材料之一。

关于二硼化钛粉体的合成已有较多的报道。东北大学王兆文等(王兆文,邱竹贤.二硼化钛粉末的研制[J].轻金属,1997(8):28-32.)总结了二硼化钛粉末的研究进展，认为：二硼化钛粉末的制备方法有直接合成法、气相沉积法、金属还原法、碳热还原法、熔盐电解法和溶剂法等，其中直接合成法和气相沉积法是两种获得较高纯度二硼化钛粉体的有效方法。直接合成法是用金属钛和硼直接反应合成二硼化钛，该法具有反应温度较低，反应条件易控以及反应产物较纯的优点，但原料金属钛和硼价格昂贵，不适用于工业批量生产。气相沉积法可得到纯度较高的二硼化钛，但产物产量低、反应时间长，只适用于少量制取和表面镀膜使用。

如何研究一种纯度高、粒度小且均匀、工艺简单的二硼化钛粉体制备方法是国内外学者的研究热点。中国专利文件CN 105439161 A公开了一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法：将硼酸、石墨、镁粉、硬脂酸按着比例配料，置于氩气保护的球磨中球磨3-8小时，然后在氩气的保护下于800-1000℃下煅烧，保温0.5-3h，然后酸洗除去杂质,再经多次水洗、烘干得到二硼化钛纳米粉体。本方法制得二硼化钛的纯度高，但混料时间长，且球磨介质容易引入杂质，工艺繁琐，需要多次酸洗、水洗清除杂质。中国专利文件CN1371863A公开了一种二硼化钛纳米粉的制备方法：将平均粒径为5μm的二硼化钛粉末以球料比20:1高能球磨40～50h，于浓盐酸水溶液或浓硝酸、浓磷酸水溶液搅拌30min，静置10min后水洗2～3次，抽滤、烘干即得所需产品。该方法工艺简单、粉末均匀，适宜大规模生产，但其本质是二硼化钛自身的物理粉碎，原料成本较高。

因此，探究一种低成本、工艺简单、生产效率高的制备方法，制备一种纯度高，粒度均匀的二硼化钛粉体，是本发明的主要研究方向。

发明内容

本发明要解决的技术问题是通过改变生产工艺和生产条件，生产一种晶粒粒度分布均匀，纯度高达99.5％的二硼化钛粉体。本发明工艺简单、产物稳定、收率较高，得到的粉体纯度高，粒度分布均匀。

本发明要解决的技术问题的技术方案是：

该粉体由以下质量百分比的原料成分经混料、煅烧、精磨而成；碳化硼25～45wt.％,二氧化钛30～50wt.％，炭黑15～35wt.％，催化剂1～5wt.％，各成分用量之和为100％。

所述的碳化硼的平均粒径为1～50μm，富硼含量≥28％，进一步所选的，所述碳化硼的平均粒径为15～35μm,富硼含量≥50％。

所述的二氧化钛的平均粒径为3～8μm，纯度为≥99％，进一步所选的，所述二氧化钛的平均粒径为6～8μm，纯度≥99.9％。

所述的炭黑的平均粒径为0.1～1μm，进一步所选的，所述炭黑的平均粒径为0.1～0.5 μm。