[发明专利]一种5‑(3‑羟基丙氧基)‑4‑甲氧基‑2‑硝基甲酯苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201610880228.3 | 申请日： | 2016-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN107915643A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 李桂民;石德送;徐建康 | 申请（专利权）人： | 浙江瑞博制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/59 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317016 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 丙氧基 甲氧基 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式b结构化合物的制备方法，由式a结构化合物与式c结构化合物在碱存在的条件下反应，制备得到式b结构化合物，
其中X为卤素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤素为溴或氯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为有机胺类。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺为吡啶、4-甲基吡啶、四甲基乙二胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二异丙基乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，式a结构化合物与式c结构化合物以及碱的摩尔比为1:4.9:4.4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为105～115℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为2～5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进一步包括下述后处理步骤，分层，下层冷却，保温，搅拌至固体提出，用溶剂重结晶，溶剂淋洗，水洗，干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，保温反应温度为30～40℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，重结晶溶剂和淋洗溶剂为醇类/水。
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