[发明专利]一种中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法在审
申请号: | 201610878221.8 | 申请日: | 2016-09-29 |
公开(公告)号: | CN107876014A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 黄艳凤;刘巧环;孙晓毅;李颖 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 磁性 金属 有机 骨架 复合材料 合成 方法 | ||
1.一种中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,所述中空核壳磁性金属有机骨架复合材料为Fe3O4/ZIF-67@ZIF-8,其中沸石咪唑脂骨架(ZIFs)是由金属离子锌和钴与2-甲基咪唑构建而成的金属有机骨架材料(MOFs),合成步骤如下:
1)将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇-二甘醇(v/v为1∶1)混合溶剂中,加入表面包覆剂并使之溶解,然后将混合溶液转移到具有聚四氟内衬的反应釜中,在200℃下反应12h,冷却后磁分离反应产物,分别用超纯水和无水乙醇各清洗3次,在60℃真空干燥12h,制得Fe3O4磁性纳米粒子;
2)将上述制得的Fe3O4磁性纳米粒子分散在特定溶剂中并超声60min,加入2-甲基咪唑溶液搅拌均匀,然后在40℃温度下缓慢加入Co(NO3)2·6H2O并超声5min,再将Zn(NO3)2·6H2O溶液加入超声10min,这样就制得复合材料Fe3O4/ZIF-67@ZIF-8;
3)将上述超声反应后的产物立即转移到具有聚四氟内衬的反应釜中120℃持续1-8h,冷却并磁分离反应产物,用超纯水和无水乙醇各清洗3次,然后在60℃下真空干燥12h,即可制得中空核壳磁性金属有机骨架复合材料Fe3O4/ZIF-67@ZIF-8。
2.根据权利要求1所述中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述的表面包覆剂可以是柠檬酸钠、多巴胺、己二胺以及聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述的特定溶剂可以是甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺以及超纯水。
4.根据权利要求1所述中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和特定溶剂的用量比为1mmol∶1-4mmol∶3-10mmol∶10-50mL。
5.根据权利要求1所述中空核壳磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述Fe3O4磁性纳米粒子与混合液中Co(NO3)2·6H2O的用量比为5-80mg∶1mmol。
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