[发明专利]一种α‑氨基三乙氧基硅烷的制备方法在审
| 申请号： | 201610878044.3 | 申请日： | 2016-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN106632449A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 贝逸翎;刘子厚;冯圣玉;朱庆增 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08L83/06;C08K5/544;C08J3/24 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 三乙氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)将乙醇钠溶解于足量有机溶剂中，然后均匀滴加到氯甲基三氯硅烷中，滴加完后常温反应一段时间，常压蒸馏除去有机溶剂并滤去不溶物，减压蒸馏，得到氯甲基三乙氧基硅烷；
(2)将有机胺在氮气保护下加热至沸腾，然后滴加步骤(1)所制得的氯甲基三乙氧基硅烷，滴加完后在70～200℃，反应1～8个小时；反应结束后过滤掉生成的盐，常压蒸馏除去低沸物，然后减压蒸馏，即得α-氨基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇；
优选的，乙醇和乙醇钠的摩尔比为：(4～5)：1。
3.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇钠和氯甲基三氯硅烷的摩尔比为(2～4)：1。
4.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醇钠溶液滴加的终点为反应体系pH为中性的时候；
优选的，所述的反应温度为室温；反应时间为：5min-1h；
优选的，乙醇钠溶液的滴加速度为：1滴/秒。
5.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中减压蒸馏的压力范围为5mmHg～20mmHg。
6.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机胺与氯甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为(2～8)：1，优选(4～6)：1。
7.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机胺为RaNH(3-a)或RN2H4，R是含有1-6个碳的烷烃，a是1到2的整数。
8.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯甲基三乙氧基硅烷的滴加速率为(1.3～1.7)g/min。
9.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为100-180℃，反应时间为3-6小时；
优选的，步骤(2)中减压蒸馏的压力范围为5mmHg～20mmHg。
10.根据权利要求1所述的α-氨基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机胺为乙二胺、二乙胺、二正丁胺、一正丁胺或环己胺。
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