[发明专利]一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能纳米材料技术领域，具体为一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法。

背景技术

稀土发光材料凭借其优异的性能备受科学家的关注。根据发光机理不同，主要可以分为上转换发光(反斯托克斯发光，连续吸收两个或两个以上的低能级激发光子发射高能级光子)和下转换发光(斯托克斯发光，吸收高能级的激发光子发射出低能级光子)。基质材料通常将吸收来的光子能量传递给激活剂，激活剂吸收能量后，从跃迁激发态返回基态的同时发射出光子，必要时为了提高能量间的传递效率加入敏化剂。作为吸收光子的载体，基质材料对发光效率有着十分重要的影响。

不同的发光基质具有不同的物理和化学性质，其中六方相的四氟镧钠因其特别低的声子能、高光学折射率、晶体结构对称性低和化学稳定性高等特点，可作为一种十分优异的发光基质材料。其中，镧元素具有最大的原子半径和几乎最小的相对分子质量，在成核时镧离子很难嵌入到晶格结构中，从而使得六方相的四氟镧钠晶体制备较为困难。

为了得到较纯的四氟镧钠纳米晶体，已经报道出来的合成方法中，通常通过提高反应温度、调节极端pH值的反应环境或添加不同极性的溶剂等手段来实现四氟镧钠的可控合成。但是，在得到纯相晶体材料的同时，也使得制备过程较为繁琐，合成条件过于极端，合成成本提高。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种通过稀土掺制备四氟镧钠晶体的方法。该方法是在温和的合成条件下通过稀土离子的掺杂，实现了可控性合成纳米晶体材料，降低生产成本，并具有一定的普适性。

本发明提供简单有效的制备四氟镧钠晶体的方法，技术方案如下：

步骤1：采用溶剂热反应的制备方法，按照NaLa_0.95-aF₄：Eu_0.05/M_a(M代表掺杂稀土元素)中La，Eu和M含量的摩尔比例称取对应计量的稀土硝酸盐加入烧杯

步骤2：向烧杯注入15mL乙二醇溶剂，进行搅拌分散

步骤3：加入适当剂量的氟化铵和硝酸钠于上述溶液中，放置在磁力搅拌器上剧烈搅拌至溶液均匀

步骤4：将均匀溶液转移至25mL聚四氟乙烯高温反应釜中进行密封，放入烘箱180℃～200℃条件下恒温反应12h～16h

步骤5：反应结束后用乙醇和去离子水洗涤数次后烘干备用

本发明通过稀土掺杂完成六方相三氟化镧向六方相四氟镧钠的转变，与其它合成方法相比，其操作简单，控制变量少，反应条件温和，反应时间相对减短，大大的降低了制备成本和操作难度。并且，此合成方法的原理对简化类似材料的合成方法，具有十分重要的借鉴意义。

附图说明

图1为对比例1和实施例1～3所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。

图2为实施例2和实施例4～6所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。

图3为实施例7和实施例8所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。

具体实施方式

实施例1：

称取0.2160g La(NO₃)₃·6H₂O，0.0145g Eu(NO₃)₃·6H₂O，0.0587g Gd(NO₃)₃·6H₂O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445g NH₄F和0.1657g NaNO₃搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。

实施例2：

称取0.1872g La(NO₃)₃·6H₂O，0.0145g Eu(NO₃)₃·6H₂O，0.0883g Gd(NO₃)₃·6H₂O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445g NH₄F和0.1657g NaNO₃搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。

实施例3：