[发明专利]一种射气法测定锆英砂中镭的样品制备方法

说明书

技术领域

本发明属于地质领域，特别是涉及一种射气法测定锆英砂中镭的样品制备方法。

背景技术

锆英砂是重要的含锆矿物，其中二氧化锆的含量达到60％以上，在陶瓷、光学玻璃等行业应用广泛。但是锆英砂中往往伴生有铀钍镭等放射性物质，可能对环境造成放射性污染，2013年2月，国家环境保护部发文[环办[2013]12号]，将锆矿等五种矿产纳入了《矿产资源开发利用辐射环境监督管理名录(第一批)》，这些矿产的开发和利用项目需要纳入监管。镭的测量一般采用射气法和γ能谱法，但是γ能谱法强烈依赖于同种类型的标准物质，我国目前尚缺乏锆英砂中镭的标准物质，因此射气法测定锆英砂中镭是首选的方法。由于锆英砂中锆含量较高，在溶解过程中极易水解，给样品制备带来极大的困难。因此研究一种简便易行、能解决锆英砂水解的射气法测镭样品制备技术非常重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种射气法测定锆英砂中镭的样品制备方法，该方法简便易行。

为解决上述技术问题，发明了一种射气法测定锆英砂中镭的样品制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、取样锆英砂样品A，碱溶锆英砂样品，用热水提取得到浸取液，用B浓盐酸酸化浸取液；

第二步、在酸化后的浸取液中加入C的硫酸溶液，边加热边搅拌，直至变为透明澄清的溶液；

第三步、将硫酸溶解后的透明溶液滤去铁渣，加水，加氯化钡溶液，生成硫酸钡镭沉淀，离心分离，用去离子水洗沉淀2次，离心，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，溶液转入扩散器中封闭备用。

所述的步骤二中，硫酸溶液为(1+1)的硫酸溶液。

所述步骤一中，A为0.1g～2.0g。

所述步骤一中，B为50mL～75mL。

所述步骤二中，C为10mL～15mL。

所述步骤三中，氯化钡溶液量为2mL～5mL。

本发明是一种简便易行的射气法测定锆英砂中镭的样品制备技术，可以实现锆英砂中镭-226的快速准确分析。用该发明对于英国标准锆英砂样品BCS-388进行加标法制样并测量，加标回收率在95％～105％。

具体实施方式

本发明一种射气法测定锆英砂中镭的样品制备方法，具体包括以下步骤：

第一步、取样锆英沙样品A，碱溶锆英砂样品，用热水提取得到浸取液，用B浓盐酸酸化浸取液，锆产生水解，浸取液呈黄色不透明状；A可以为0.1g～2.0g；B可以为50mL～75mL；

第二步、在酸化后的浸取液中加入C的(1+1)的硫酸溶液，边加热边搅拌，直至变为透明澄清的溶液；C为10mL～15mL；

第三步、将硫酸溶解后的透明溶液用的确良布滤去铁渣，加水至500mL，加入2mL～5mL氯化钡溶液，(Ba²⁺含量为20mg/mL)。生成硫酸钡镭沉淀，离心分离，用去离子水洗沉淀2次，离心，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，溶液转入扩散器中封闭备用。

实施例一

本发明依次包括以下步骤：

第一步、用50mL的浓盐酸酸化碱溶后的浸取液；

第二步、加入10mL(1+1)的硫酸溶液，边加热边搅拌，直至变为透明澄清的溶液；

第三步、将硫酸溶解后的透明溶液用的确良布滤去铁渣，加水至500mL，加入2mL氯化钡溶液，(Ba²⁺含量为20mg/mL)。生成硫酸钡镭沉淀，离心分离，用去离子水洗沉淀2次，离心，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，溶液转入扩散器中封闭备用。

在该实施例中，BCS-388的Ra-226加标回收率为95.4％。

实施例二

本发明依次包括以下步骤：

第一步、用60mL的浓盐酸酸化碱溶后的浸取液；

第二步、加入12mL(1+1)的硫酸溶液，边加热边搅拌，直至变为透明澄清的溶液；

第三步、将硫酸溶解后的透明溶液用的确良布滤去铁渣，加水至500mL，加入4mL氯化钡溶液，(Ba²⁺含量为20mg/mL)。生成硫酸钡镭沉淀，离心分离，用去离子水洗沉淀2次，离心，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，溶液转入扩散器中封闭备用。。

在该实施例中，BCS-388的Ra-226加标回收率为97.1％。

实施例三

本发明依次包括以下步骤：

第一步、用75mL的浓盐酸酸化碱溶后的浸取液；

第二步、加入15mL(1+1)的硫酸溶液，边加热边搅拌，直至变为透明澄清的溶液；