[发明专利]一种含亚砜基金属萃取剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含亚砜基金属萃取剂，其特征在于：该含亚砜基金属萃取剂为2-（烷基亚磺酰基）-N-（（四氢呋喃-2-基）甲基）乙酰胺，结构式如下：

式中，R是C₈～C₁₈的长碳链烷基，所述金属为铥、镱或镥。

2.制备权利要求1所述含亚砜基金属萃取剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向反应容器中加入硫醇、无水乙醇和无机碱，常温搅拌至完全溶解，加入已溶解好的氯乙酸和碳酸氢钠的混合水溶液，常温下搅拌反应0.5～4h，过滤，滤渣用盐酸酸化，有机溶剂萃取，分液，有机相旋蒸除去有机溶剂，得2-烷基硫代乙酸；

（2）将2-烷基硫代乙酸溶于有机酸中，搅拌下缓慢滴加双氧水进行反应，反应后加入蒸馏水，大量固体析出，过滤，重结晶，干燥，得到2-烷基亚磺酰基乙酸；

（3）向反应容器中加入2-烷基亚磺酰基乙酸、2-四氢糠胺和酸液，升温后进行反应，反应结束后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，过滤，滤渣重结晶，干燥，得2-（烷基亚磺酰基）-N-（（四氢呋喃-2-基）甲基）乙酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硫醇为C₈～C₁₈的长碳链硫醇；所述无机碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；所述硫醇和无机碱物质的量之比为1:（0.5～1.3），所述硫醇与无水乙醇的比例为1：（10～30）g/ml；所述氯乙酸与硫醇物质的量之比为（1.0～1.3）:1；所述氯乙酸和碳酸氢钠物质的量之比为1:（0.5～1.2）；所述反应在室温下进行，反应时间为0.5～3h；所述盐酸的浓度为1～6mol/L；所述有机溶剂为二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯的一种。

4.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述无机碱为氢氧化钠；所述硫醇与无机碱物质的量之比为1:1；所述硫醇与无水乙醇的比例为1:15g/ml；所述氯乙酸与硫醇物质的量之比为1:1；所述氯乙酸与碳酸氢钠物质的量之比为1:1；所述反应的时间为2h；所述盐酸的浓度为1mol/L。

5.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机酸为C₁～C₆的脂肪酸；2-烷基硫代乙酸、双氧水中的过氧化氢和有机酸的物质的量之比为1：（1.0～1.5）：17；所述反应温度为15℃～35℃，反应时间为5～60分钟。

6.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述双氧水中过氧化氢的质量百分比浓度为30%；双氧水滴加速度为1滴/(1～5)秒；用TLC板点板监测反应，原料点消失后立刻加入蒸馏水。

7.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，2-烷基亚磺酰基乙酸和2-四氢糠胺物质的量之比为1:（1.0～1.8）；所述酸液为三氟乙酸、磷酸、盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的一种；2-四氢糠胺与酸液的质量体积比为1：（5～25）g /ml，2-烷基亚磺酰基乙酸在酸液中溶解后，再加入到反应器中；所述反应的温度为80～150℃，时间1～3h。

8.根据权利要求2所述的一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2-烷基硫代乙酸、双氧水中的过氧化氢和有机酸的物质的量之比为1:1.1:17，所述反应的时间为10分钟；步骤（3）中，2-烷基亚磺酰基乙酸和2-四氢糠胺物质的量之比为1:1.2，2-四氢糠胺与酸液的质量体积比为1:15g/ml，所述反应的温度为120℃，所述反应的时间为1.5h，所述氢氧化钠的浓度为2mol/L，所述重结晶的温度为-4℃。