[发明专利]一种碳纳米管表面均匀包覆金属银的方法及装置有效
申请号: | 201610868742.5 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN106270500B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 刘意春;赵琪;谢明;贾璐;沈韬;李才巨;鲍瑞;陶静梅;谈松林;游昕;易健宏 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/16;C23C18/18;C23C18/44 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 均匀包覆 金属银 碳纳米管表面 预处理 防微波泄漏装置 载气输送装置 加热器 常规化学镀 超声雾化器 化学镀溶液 超声雾化 反复洗涤 接触混合 节能环保 纳米尺度 喷雾液滴 微波辅助 银氨溶液 银镜反应 整体工艺 大颗粒 分散性 化学镀 石英管 收集瓶 雾化物 银颗粒 真空泵 镀层 镀银 粉体 量产 制备 配制 分解 | ||
本发明公开一种碳纳米管表面均匀包覆金属银的方法及装置,先进行碳纳米管预处理,并配制银氨溶液和化学镀溶液,采用本发明使用的装置进行化学镀,该装置包括真空泵、收集瓶、石英管、超声雾化器、微波辅助加热器、防微波泄漏装置、载气输送装置,将两种溶液分别进行超声雾化,并使两种雾化物相互接触混合并发生反应,所得粉体反复洗涤至中性,干燥后得到表面均匀包覆金属银的碳纳米管;本发明将碳纳米管分散于喷雾液滴中,提高了碳纳米管和镀银的分散性,避免常规化学镀方法中的溶液自分解现象、大颗粒单体银的生成和银镜反应的发生,所制备的镀层均匀,银颗粒尺寸在纳米尺度;整体工艺简单,装置简便,操作方便,节能环保,能够实现量产。
技术领域
本发明公开了一种碳纳米管表面均匀包覆金属银的方法及装置,属于碳纳米管化学法镀银的技术领域。
背景技术
碳纳米管自从1991年被发现以来已引起人们广泛关注,碳纳米管具有较高的长径比( 直径为几十纳米以内, 长度为几微米到几百微米),是目前最细的纤维材料,它已表现出优异的力学性能和独特的电学性能。用不同的物质对碳纳米管进行包覆,可得到另一类一维材料,实验表明,单根多层碳纳米管扬氏模量平均为1.8 TPa ,显示出超强力学性能,弯曲强度达14.2Gpa,显示出超强韧性,因此碳纳米管在复合材料领域将有巨大的前景。
在碳纳米管表面镀金属,可以将进一步改善与基体的润湿性和界面结合,有利于提高导电性、抗蚀性、硬度、润滑性等性能,不仅可作为一种改善的导电材料,还可以作为耐蚀、耐磨涂层、热障和封严涂层、微波吸收材料等。
在碳纳米管外表面包覆金属物质,将使碳纳米管与金属基之间形成连续高强度结合,克服碳纳米管与金属基体结合性很差的缺点,这是利用碳纳米管制备超强复合材料不可缺少的关键环节,因为许多金属都能通过化学镀方法沉积在几乎所有经过处理后的衬底上,因此可以利用化学镀方法包覆碳纳米管,迄今为止,人们对微米级的颗粒或纤维的化学镀覆进行了较多的研究,有些技术已经成熟,然而,对于纳米级颗粒的化学镀覆研究却进行得很少,特别对于碳纳米管来说,表面曲率大,分散困难,技术要求更高,其高度的石墨化结构,使得表面反应活性很低,很难获得连续性致密性较好的镀层,在传统的化学镀的过程中,碳纳米管本身难以均匀分散,金属也很难均匀的镀覆在其表面,且由于溶液中发生的反应存在空间不均匀性,部分金属颗粒在溶液中过分长大,不能按照预想的镀覆碳纳米管。
从文献可知对于这些问题的主要解决方法有以下几种:1)在化学镀液中添加分散剂,这样可以相对减少团聚问题的产生,但是会影响化学镀覆的银与碳纳米管的结合力。2)采用搅拌和超声震荡结合的办法,但是现在一般是将超声震荡装置置于容器之外,其震荡的效果大为减弱。3)采用减缓溶液的滴入速度来解决反应过快镀覆不均匀问题,但是由于在反应液存在过大浓度梯度,因此单纯靠控制滴入速度是很难解决以上问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种碳纳米管表面均匀包覆金属银的方法,具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管的预处理
将碳纳米管依次进行酸化、敏化和活化的预处理,将预处理后的碳纳米管按照质量体积比1:200g/mL加入分散剂中,超声处理得到碳纳米管悬浮液;
(2)银氨溶液的制备
在浓度为15g/L-20g/L硝酸银的悬浮液加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清,再用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH值至10-11后得到主盐溶液A;
(3)化学镀溶液的制备
将还原剂和去离子水按体积比1:3-1:5混合得到混合溶液B,将步骤(2)的主盐溶液A和步骤(1)的碳纳米管悬浮液按体积比3:1-5:1混合后,超声震荡混合均匀获得悬浮液C;将混合溶液B和步骤(1)的碳纳米管悬浮液按体积比3:1-5:1混合后,超声波仪器中震荡混合均匀获得悬浮液D;
(4)碳纳米管的化学镀银
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