[发明专利]一种以多孔含氮聚合物为前体制备氮掺杂碳材料及其应用有效
申请号: | 201610866148.2 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN107875801B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 杨启华;李贺;任小敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01D53/02 | 分类号: | B01D53/02;B01J20/20;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 聚合物 体制 掺杂 材料 及其 应用 | ||
1.一种以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料,其特征在于制备过程包含如下步骤:
1)将氮杂环化合物单体、二甲醇缩甲醛、三氯化铁、1,2-二氯乙烷混合,搅拌,加热0.5~96小时后,得到固液混合物1;所述的氮杂环单体为吲哚;步骤(1)中二甲醇缩甲醛和氮杂环化合物单体的摩尔比为20: 3.33, 三氯化铁和二甲醇缩甲醛的摩尔比为1: 1,相对于3.33mmol氮杂环化合物单体加入的1,2-二氯乙烷的量为20 mL;
2)将该混合物1抽滤,固体进行索氏提取24~48小时后干燥得到固体2,即多孔含氮聚合物;
3)将固体2和氢氧化钾溶液混合搅拌1~24小时后蒸干溶剂得到固体3;步骤(3)中焙烧是在管式炉中进行的,焙烧氛围为氮气,气体流速为20~60mL/min,升温速率为1~10℃/min,焙烧温度为500℃,焙烧1~3小时;步骤(3)中氢氧化钾和固体2的质量比为1:1;
4)将固体3进行焙烧得到固体4;
5)固体4经过蒸馏水洗涤至中性后烘干,最终得到氮掺杂的多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料,其特征在于:步骤(1)中加热方法为微波加热、水浴加热、油浴加热中的一种或二种以上;加热温度为40~120℃,持续时间为0.5~96小时。
3.根据权利要求1所述以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料,其特征在于:步骤(2)中进行索氏提取的溶剂分别为四氢呋喃、甲醇、甲醇和盐酸的混合液,索氏提取的温度为80~100℃,时间为12~48小时;其中甲醇和盐酸的混合液中甲醇和盐酸的体积比为0.2~0.8:1,盐酸的浓度为1~3mol/L。
4.根据权利要求1所述以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料,其特征在于:氢氧化钾的浓度为0.01~0.1g/mL,搅拌温度为20~50℃,搅拌时间为1~24小时。
5.根据权利要求1所述以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料,其特征在于:步骤(5)中烘干温度为80~120℃,时间为2~24小时。
6.一种权利要求1-5任一所述以多孔含氮聚合物为前体制备的氮掺杂碳材料在二氧化碳吸附中的应用。
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