[发明专利]一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法

权利要求书

1.一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1：对鲍鱼内脏进行基于HS-SPME的处理得到鲍鱼内脏样品；

步骤S2：对气相和质谱仪的参数进行设置，采集所述鲍鱼内脏样品的GC-MS谱图信息；

步骤S3：采用PLS-DA法分析所述鲍鱼内脏样品的GC-MS谱图信息，得出检测结果；

其中，所述步骤S3中，采用PLS-DA法分析鲍鱼内脏样品的GC-MS谱图信息，得出结果，具体包括以下步骤：

步骤S3-1：依据标准质谱图库对不同腐化程度的鲍鱼内脏样品的GC-MS 图谱的成分进行检索定性，采用面积归一化法进行定量分析，提取样品组分的共有信息，用共有化学成分的峰面积为指标，以不同腐化程度的鲍鱼内脏样品为类别对象，构建训练样本的自变量矩阵X，并设定分类变量矩阵Y ；

步骤S3-2：用PLS回归方法对训练样本的自变量矩阵X 和分类变量矩阵Y 进行分解，并使得X和Y 的主成分最大程度的线性相关，其模型表示为：

X＝TP^T+E

Y＝UQ^T+F

其中，T和U分别为X和Y的得分矩阵，P和Q分别为X和Y的载荷矩阵，E和F分别为X和Y的残差矩阵，上标T表示转置运算；

步骤S3-3：将T和U作线性回归：U＝TB，预测待测样本时，根据P求出待测样本x 的得分向量t，最终求得预测值y＝tBQ，根据y的值对待测样本的分类进行判定，其中，回归因子B＝(T^TT)^-1T^TU；

其中，所述步骤S2中，采集鲍鱼内脏样品GC-MS谱图信息时，质谱条件包括：EI离子源；碰撞池能量设为40~80 eV；传输线温度为200~250 ℃；离子源温度为200 ℃；质量扫描范围为35~500；

其中，所述步骤S2中，采集鲍鱼内脏样品GC-MS谱图信息时，色谱条件包括：30 m×0.25mm×0.25 µm的DB-WAX石英毛细柱；升温程序为先以35 ℃的温度保持2 min，再以5 ℃/min升至120 ℃，保持2 min，继续以10 ℃/min升至150 ℃，保持2 min，最后以20 ℃/min升至240 ℃，保持3 min；He载气的流速为1 – 1.2 mL/min；分流比为1:10 – 40。

2.根据权利要求1所述的一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤S1中，对鲍鱼内脏依次进行提取、富集、浓缩和解吸四个处理过程，具体为：将清洗干净的放置不同时间条件的鲍鱼内脏利用高速搅拌机打成浆状，称取一定的质量，在顶空瓶中按2:7 - 4:7的料液比加入饱和氯化钠溶液，于一定预热温度T下预热一段时间t，推动SPME手柄将萃取纤维头伸入顶空瓶中，然后置于磁力搅拌加热器中，在固定平衡温度T₁下，在一定转速R下保持一定的时间t₁，收回萃取纤维头，从顶空瓶中取出SPME手柄，并插入到GC-MS的进样口中，在气相色谱进样口解析一段时间t₂。

3.根据权利要求2所述的一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法，其特征在于：所述顶空瓶中内置有磁力转子。

4.根据权利要求2所述的一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法，其特征在于：所述萃取纤维头采用50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头，且所述萃取纤维头在使用之前在进样口温度250 ℃的条件下老化1 h。

5.根据权利要求2所述的一种鲍鱼内脏新鲜程度的指纹图谱检测方法，其特征在于：所述预热温度T为25 – 35℃，平衡温度T₁为65 – 80 ℃，转速R为75 –100 rad/min，时间t为10 – 20 min，t₁为40 – 60 min，t₂为5 min。