[发明专利]一种检测无烟气烟草制品中多环芳烃类物质含量的方法

权利要求书

1.一种检测无烟气烟草制品中多环芳烃类物质含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）样品提取：

取无烟气烟草制品置于收集容器中，加入内标溶液和萃取剂，超声或振荡萃取后，萃取液过滤膜，收集过滤后的萃取液作为样品置于色谱瓶中，待检测；

其中，所述的内标溶液中的内标物为22种多环芳烃类物质的氘代化合物，将其中的一种或多种氘代化合物溶解于环己烷、甲醇、异丙醇、二氯甲烷或氯仿中，作为内标溶液；所述的萃取剂为环己烷、甲醇、异丙醇、二氯甲烷或氯仿；所述的22种多环芳烃类物质为茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘；

（2）样品气相色谱-串联质谱GC-MS/MS检测：

GC-MS/MS检测条件：

色谱进样口温度：260℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；

通过程序升温，使目标化合物充分分离；使用HP-5MS UI色谱柱，规格30 m × 0.32 mm× 0.25 μm，程序升温：初始温度40℃，保持7 min，以20℃/min升至100℃，以4 ℃/min升至300℃保持10 min；或使用DB-5MS毛细管色谱柱，规格30 m × 0.25 mm × 0.25μm，程序升温：初始温度150℃，以5℃/min升至280℃保持10 min；或使用HP-5MS毛细管色谱柱，规格30m × 0.25 mm × 0.25μm，程序升温：初始温度180℃，以3℃/min升至270℃保持20 min；

传输线温度：280℃；质谱电离方式：EI；离子源温度：230℃～280℃；

质谱扫描方式：多反应监测MRM模式或动态多反应监测dMRM模式；碰撞气：氮气，流速1.5 mL/min；载气：氦气，流速2.25 mL/min；

（3）定量分析：

采用内标法进行绝对定量；

配制一系列含有不同浓度目标物的标准物及内标物质的标准工作溶液，采用GC-MS/MS法建立标准工作曲线，用于样品的定量检测；样品中的多环芳烃类物质含量按式（1）计算；

C_i = C_i测× V / m ................................................. （1）

式中，C_i为每克待测无烟气烟草制品中多环芳烃类物质i的质量，单位为ng/g，结果精确到0.01 ng/g；

C_i测为GC-MS/MS测定所得的多环芳烃类物质i的含量，单位为ng/mL；

V 为无烟气烟草制品萃取所用的溶剂体积，单位为mL；

m为进行本次分析的无烟气烟草制品的重量，单位为g；

取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，即得到待测无烟气烟草制品中茚、萘、1-甲基萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的无烟气烟草制品的称取量为0.1～10 g；所述的收集容器为25～100 mL的磨口锥形瓶；萃取剂的用量为5～50mL，萃取时间为10～60 min。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的内标物为氘代萘、氘代苯并[a] 芘、氘代苯并[a]蒽或氘代菲。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的滤膜为有机相滤膜，滤膜孔径为0.22 μm或0.45 μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的滤膜为孔径0.22 μm的尼龙66滤膜。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的离子源温度为：250℃或280℃。