[发明专利]耐高温聚酰胺6T/11组合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201610855302.6 | 申请日: | 2016-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN106398193B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
| 发明(设计)人: | 朱怀才;王忠强;师文博;朱正红;陈列 | 申请(专利权)人: | 广东中塑新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08L77/00 | 分类号: | C08L77/00;C08L83/04;C08L27/12;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/29;C08K5/20;C08K5/523;C08K5/3435;C08K5/544;C08G69/00;C08G69/36;C08G69/44 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香 |
| 地址: | 523850 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚酰胺 耐高温 制备 季戊四醇二磷酸酯 亚乙基双硬脂酰胺 甲苯二异氰酸酯 电子电器领域 无碱玻璃纤维 苯二甲酰胺 二甲基硅油 树脂预聚物 低吸水率 二叔丁基 高流动性 航空航天 甲基苯基 军工领域 抗滴落剂 汽车领域 原料制备 高拉伸 偶联剂 四甲基 亚苯基 哌啶基 树脂 恶唑 应用 | ||
1.一种耐高温聚酰胺6T/11组合物,其特征在于,由以下重量份的原料通过平行双螺杆挤出机制备而成:
所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物的特性黏度为0.4~0.6dL/g;
所述耐高温聚酰胺6T/11树脂的特性黏度为0.7~1.0dL/g;
所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物及耐高温聚酰胺6T/11树脂由单体1和聚酯酰胺共聚而成,所述单体1为摩尔比为1:1:0.45~0.55的己二胺、对苯二甲酸、11-氨基十一酸,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%;
所述聚酯酰胺具有如下式II结构:
式II中,x=10~200,y=10~200,z=10~100;
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述无碱玻璃纤维的长度为2~4mm,直径为9~11μm;
所述抗滴落剂为含氟聚合物;
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;螺杆长度L和直径D之比L/D为35~50。
2.根据权利要求1所述的耐高温聚酰胺6T/11组合物,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:
3.根据权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺6T/11组合物,其特征在于,所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物的特性黏度为0.45~0.55dL/g;所述耐高温聚酰胺6T/11树脂的特性黏度为0.75~0.95dL/g。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺6T/11组合物,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的耐高温聚酰胺6T/11组合物,其特征在于,所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物及耐高温聚酰胺6T/11树脂由以下合成方法制得:
(1)将真空干燥后的所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酰胺酯,以及分子量调节剂、抗氧剂、水;然后抽真空4~6min,通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~0.3MPa;
(2)在2~4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至272~280℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到215℃时,放气至2.0MPa,并维持压力在2.0MPa,反应1~2小时后,放气至常压,同时升温至310~320℃下继续反应1~2小时后,得到所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物;
(3)将步骤(2)得到的所述耐高温聚酰胺6T/11树脂预聚物在310~320℃下持续抽真空0.3~1小时后,得到所述耐高温聚酰胺6T/11树脂;
所述分子量调节剂是加入量为所述单体1总重量的0.1~3%的苯甲酸;所述抗氧剂是加入量为所述单体1总重量的0.1~0.3%的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺;水适量。
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