[发明专利]一种相转移催化合成环氧氯丙烷的方法

说明书

本发明属于环氧化合物合成领域，具体涉及一种相转移催化合成环氧氯丙烷的方法。本发明用粉状碱与过量的二氯丙醇进行脱氯化氢的皂化反应，过量的二氯丙醇既作为反应物又作为反应介质，并且使用液态的醚类催化剂代替传统的离子型催化剂，使生成的盐以固体形式存在于反应体系而易于分离，使得在较低能耗下实现副产盐的回收，并避免含盐皂化废水的产生，从而达到节能减排的目的。

技术领域

本发明属于环氧化合物合成领域，具体涉及一种相转移催化合成环氧氯丙烷的方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基础化工原料和有机合成中间体，主要用于生产环氧树脂、表面活性剂、医药、农药、离子交换树脂等。

环氧氯丙烷主要是由相应的二氯丙醇与碱经皂化反应而制得。皂化反应是一快速反应，且得到的产品环氧氯丙烷不稳定。为提高产品收率，目前工业上广泛采用的生产方法是用较稀的烧碱水溶液或石灰乳液，在塔式反应器(即所谓的皂化塔)中进行皂化反应，在塔釜通入水蒸汽直接加热汽提生成的环氧氯丙烷，使产品从塔顶蒸出。但这样的生产方法造成大量的含盐废水。

传统的生化法不能处理这类高含盐、有机氯废水，因为当含盐高于1.5％时，就会使微生物失活。近几十年来人们一直在致力于研究耐高盐的菌株，但发现在盐浓度波动冲击下，菌胶团会发生解体，COD去除效率明显下降，甚至会出现出水COD高于进水COD,而且长时间难以恢复。所以对高含盐废水至今仍没有很好的生化处理方法。

在环保要求越来越高、监管措施越来越严厉的情况下,企业开始采用多效蒸发(三效或五效蒸发),将高含盐废水浓缩结晶而脱盐。但是多效蒸发的方法存在的问题是能耗高，造成产品成本高。

发明内容

针对背景技术部分提到的问题，本发明提供了一种相转移催化合成环氧氯丙烷的方法：

将二氯丙醇、相转移催化剂、粉状碱混合后预热并进行皂化反应，

其中，二氯丙醇可以以市售产品的形式加入，该市售产品中二氯丙醇的重量含量为85～98％，其他物质为水和氯化氢，且氯化氢的重量含量为1～5％；

相转移催化剂为分子量650～2000的醚类化合物，如壬基酚聚氧乙烯醚(分子量约650)、月桂醇聚氧乙烯醚(分子量约1100)、十八醇聚氧乙烯醚(分子量约1180)、聚乙二醇(分子量约2000)，

此外，相转移催化剂也可以为氯代季铵盐，如苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵等；

粉状碱是生石灰、熟石灰、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂等，粉体碱的粒度越细越好，优选150目～600目；

其中，二氯丙醇相对粉状碱过量，即二氯丙醇与熟石灰(或生石灰)的用量摩尔比为3～6:1(化学计量摩尔比应为2:1)；二氯丙醇与氢氧化钠(或氢氧化钾、或氢氧化锂)的用量摩尔比为1.5～3:1(化学计量摩尔比应为1:1)，

相转移催化剂与二氯丙醇的重量比为0.005～0.01:1；

二氯丙醇、相转移催化剂、粉状碱三者的混合温度为35～50℃，混合时间为20～60秒；

混合后采取间接蒸汽加热方式进行预热，使混合物温度达到50～85℃后进行皂化反应。

作为优选：本发明采用附图1中的装置实现上述相转移催化合成环氧氯丙烷：

在反应物预混釜(1)中，将二氯丙醇和相转移催化剂与通过粉状碱进料泵(2)输入的粉状碱混合后，用预热器进料泵(3)输送至预热器(4)，预热后的物料与皂化反应液混合后进入皂化反应塔(5)进行皂化反应(如果是在皂化反应塔(5)中没有皂化反应液的情况下，直接将二氯丙醇、相转移催化剂、粉状碱的混合物输送进入皂化反应塔(5))，