[发明专利]一种中子吸收复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种中子吸收复合材料的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：钛、碳化硼、二硼化钛、钐、钛镍丝、无水乙醇、碳纤维布，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

钛：Ti11.22g ±0.001g

碳化硼：B₄C2.23g±0.001g

二硼化钛：TiB₂0.633g±0.001g

钐：Sm0.264g±0.001g

钛镍丝：3根φ0.1mm×100mm

无水乙醇：1000mL±50mL

碳纤维布：2块100mm×0.5mm×50mm

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

钛：固态粉体 99.96%

碳化硼：固态粉体 99.96%

二硼化钛：固态粉体 99.96%

钐：固态粉体 99.96%

钛镍丝：固态固体 99.96%

无水乙醇：液态液体 99.96%

碳纤维布：固态布状 99.96%

（2）配料

称取钛粉11.22g±0.001g、碳化硼粉2.23g±0.001g、二硼化钛粉0.633g±0.001g、钐粉0.264g±0.001g，置于石英容器中，搅拌5min，成混合细粉；

（3）球磨、过筛

将混合细粉置于球磨机内，进行球磨，球磨转速400r/min，球磨时间40min；球磨后用400目筛网过筛；球磨、过筛重复进行3次，成混合细粉；

（4）制备开合式模具

开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；

（5）装模

将开合式模具垂直置于钢质平板上部；将下垫板置于模具型腔底部，将下碳纤维布平整铺在下垫板上；

将球磨、过筛的混合细粉均匀地铺在下碳纤维布上部；

将3根钛镍丝均匀地铺在混合细粉上部；

在钛镍丝上部覆盖上碳纤维布；

在上碳纤维布上部用上压块压牢；

（6）真空热压烧结

中子吸收复合材料的真空热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是真空状态、等离子放电加热、施压过程中完成的；

①打开真空热压烧结炉，将装模的开合式模具平行置于真空热压烧结炉内的工作台上，密闭；

②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在3pa；

③开启等离子放电加热器，加热温度900℃±2℃，并恒定；

④开启真空热压烧结炉上部的压力电机，对开合式模具内的混合细粉施压，施压压强40MPa；

⑤加热、施压时间20min，开合式模具内的混合细粉与钛镍丝在加热、施压过程中有机结合，成中子吸收复合材料；

⑥停止加热，在施压状态下冷却至25℃；

⑦开炉、开模，打开真空热压烧结炉，取出开合式模具；打开开合架，取出中子吸收复合材料块体；

（7）中温回火，将中子吸收复合材料置于热处理炉中，进行中温回火，回火温度300℃，回火时间20min，回火后冷却至25℃；

（8）清理、打磨、清洗

将中子吸收复合材料块体置于钢质平板上，清理中子吸收复合材料块体周边及正反表面，并用400目砂纸打磨；然后用无水乙醇进行清洗；清洗后晾干；

（9）检测、分析、表征

对制备的中子吸收复合材料块体的形貌、金相组织、力学性能、中子吸收核防护性能进行检测、分析、表征；

用扫描电子显微镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行物相分析；

用能谱仪进行线扫描分析

结论：中子吸收复合材料块体呈矩形，金相组织致密性好，钛镍丝盘旋在金相体内，增强了抗拉强度，硬度达400HV，中子吸收率达95%，核防护性能比现有材料提高97%；

（10）包装储存

制备的中子吸收复合材料块体用软质材料包装、储存在洁净环境，要防晒、防潮、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

2.根据权利要求1所述的一种中子吸收复合材料的制备方法，其特征在于：

真空热压烧结炉为立式矩形，真空热压烧结炉（1）的下部为炉座（2）、上部为炉盖（3）、内部为炉腔（29）；在真空烧结炉（1）的内壁上为等离子放电加热器（7）；真空热压烧结炉（1）的外部由外水循环冷却管（8）环绕，并通过进水阀（9），出水阀（10）与外接水源连接；在炉腔（29）内部设有工作台（4），在工作台（4）上部垂直安装开合式模具（12），并由开合架（18）固定；在开合式模具（12）的内部设有下垫块（13），在下垫块（13）上部设有下碳纤维布（14），在下碳纤维布（14）上部为混合细粉（15），在混合细粉（15）上部铺设钛镍丝（30），在钛镍丝（30）上部由上碳纤维布覆盖，在上碳纤维布（16）上部由上压块（17）压牢；上压块（17）上部连接上压头（11），上压头（11）上部连接压力杆（6），压力杆（6）通过炉盖（3）与压力电机（5）连接；在真空热压烧结炉（1）的右下部设有真空泵（19），在真空泵（19）上部设有真空阀（20）、真空管（21），并与炉腔（29）连通；在真空热压烧结炉的左部设有电控箱（22），在电控箱（22）上设有显示屏（23）、指示灯（24）、真空泵控制器（25）、等离子放电加热控制器（26）、压力电机控制器（27）、电控开关（28）；电控箱（22）通过导线（31）与等离子放电加热器（7）、压力电机（5）、真空泵（19）连接。