[发明专利]一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法

说明书

一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，包括碳源选择、将不同活性的碳源与碳化硅粉混合，加入酚醛树脂或PVA机械混料、粉料成型、渗硅烧结、热处理消除残硅、最后对所获得的碳化硅制品进行打磨处理，去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面，得到合格的碳化硅成品；本发明解决了现有的反应烧结碳化硅陶瓷材料存在的由于残留硅含量较多而限制了高温、腐蚀环境、高温差环境中应用的问题，能够制备出低残硅高致密度的碳化硅陶瓷材料，大幅提高了反应烧结碳化硅材料的导热性能、高温力学性能、杨氏模量、耐腐蚀性能、高温导电性能等，大大拓展了反应烧结碳化硅材料的应用范围。

技术领域

本发明属于碳化硅陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有高强度、高弹性模量和高耐热耐腐蚀性，可在高温及极端环境下发挥重要作用，反应烧结制备碳化硅陶瓷具有低温和净尺寸的优势。

目前用于制备碳化硅陶瓷的方法主要有重结晶法、反应烧结法、液相烧结法、放电等离子烧结、热压和热等静压烧结法等。在这些制备方法中，重结晶法的纯度最高，耐热冲击，热化学性能稳定，但得到的重结晶碳化硅的密度比较低，大约只有2.5g/cm³，主要用作高温构件及柴油机微粒过滤器材料。无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放点等离子烧结碳化硅的致密化也都需要加入烧结助剂。液相烧结主要是通过添加Al₂O₃和Y₂O₃等作为烧结助剂，在高温下与碳化硅的表面氧化层反应形成液相，通过液相传质促进坯体的致密化，可以通过对碳化硅组织控制以改善性能；或者调整烧结助剂，使用稀土氧化物、含铝、硼、碳的化合物、Al₂O₃、Y₂O₃和钇铝石榴石(Y AG)。热压和热等静压烧结可以在较低的温度制备出高致密度的碳化硅陶瓷，但是这种方法只适合于制备形状简单、尺寸较小的样品。烧结助剂影响碳化硅组织中材料的使用效能，特别是在一些高温、腐蚀等苛刻环境下，现有的方法还难以实现工艺性和性能的协同。反应烧结具有烧结温度低、尺寸易控制、无需烧结助剂等优点，因此是一种非常重要的碳化硅陶瓷制备工艺。然而，在进行反应烧结时需要液态的硅进入生坯，烧结后熔渗的通道被硅填充，因此在碳化硅中存在较多的硅。这些残留硅降低了碳化硅材料的强度、弹性模量、耐高温性和耐腐蚀性能等，限制了碳化硅在高温、腐蚀等极端环境中的应用。

因此，采用反应烧结的方法尽可能降低残留硅的含量，制备出单相碳化硅，不但可以扩大使用范围，同时有利于高性能复杂形状的碳化硅陶瓷部件的制备。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，解决了现有反应烧结碳化硅陶瓷材料存在的由于残留硅含量较多而限制了高温、腐蚀环境、高温差环境中应用的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，具体包括如下步骤：

第一步，通过检测手段选择至少两种活性不同碳源，两种活性不同碳源指的是两种及以上的碳源或者具有两种不同活性的一个碳源，碳源包括纳米炭黑、石油焦、金刚石、炼焦酚渣、碳微球或石墨材料；

第二步，将不同活性的碳源与碳化硅粉混合，加入酚醛树脂或PVA；先采用湿混，烘干后使用干混，使粉料混合均匀；所述的碳源、碳化硅粉和酚醛树脂或PVA三者的质量百分比为：(45-55)：(40-48)：(2-10)；

第三步，将混合均匀的原料根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式成型，成型方式包括干压、湿压、注浆成型、挤压成型、注射成型、或等静压成型，保证生坯较为致密和有一定的气孔率，并对生坯进行体积测量和密度计算；