[发明专利]一种有机无机杂化聚合物荧光粉的制备方法及其在LED中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及发光技术领域，具体是涉及一种有机无机杂化聚合物荧光粉的制备方法及其在LED中的应用。

背景技术

多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)在有机光电功能材料领域的应用研究倍受关注，POSS是一类纳米大小(0.5～3nm)、有明确结构的笼型分子，它有一个无机的硅氧芯，周围被8个有机基团取代，由于POSS可以在分子水平上将有机组分和无机组分有机地结合在一起，形成分子型杂化复合材料，赋予材料优良的性能。在发光材料中引入POSS可以降低发光基团的聚集，提高材料的发光性能及光色纯度，同时这类材料具有较高的热稳定性，被认为是在光电材料领域最有应用潜力的材料，已成为制备高性能及功能材料的重要途径。

咔唑良好的光化学稳定性、空穴传输性能、成膜性能、高三重态能级，发光铱配合物易于调节发光颜色、发光效率高、磷光寿命相对较短等特点，因此，咔唑和铱配合物常用于光电功能材料。将POSS引入咔唑或铱配合物等发光材料均有相关报道，2005年，Imae等(J.Mater.Chem.,2005,15:4581)合成了以POSS为核、核上连接8个含咔唑基团的星形分子，发光显示更纯更亮。Hsu等人(Thin Solid Films,2006,514:103)以POSS为核，以8个Ir(ppy)₂(acac)配合物为外围基团，合成了一个星状POSS磷光材料，当以CBP为主体发光材料、TPBI为空穴阻挡材料，通过溶液旋涂方式所得器件的最大亮度1172cd/m²，电流效率达到3.99cd/A。Ghassan E.Jabbour(Adv.Funct.Mater.,2009,19:2623)课题组报道了在POSS核上带有7个咔唑基和一个发不同光色的铱配合物所形成的系列红、绿、蓝光的POSS星状化合物，并以其为发光材料，通过旋涂的方式所得器件单色光的外量子效率达到5％～9％，以红、绿、蓝三种POSS化合物混合制成的白光器件，其外量子效率可达8％，功率效率为8.1lm/W。

本发明通过自由基聚合获得侧链含有多面体低聚倍半硅氧烷、咔唑与发光铱配合物的聚合物杂化材料，发现含咔唑-铱配合物-POSS的聚合物具有优良的发光性能和热稳定性能，可作为OLED的发光层或LED的荧光粉。

目前作为LED荧光粉基质主要为硅酸盐、氯硅酸盐、铝酸盐、氮氧化物、氮化物、钨酸盐、钼酸盐、硫氧化物等，目前主要使用的是硅酸盐或氮氧化物绿粉、铝酸盐YAG黄粉、氮化物红粉。这些无机荧光粉与拌粉A/B硅胶的密度差异大及两者相容性问题使荧光粉在封装工艺中的点胶和烘烤固化环节中可能出现的沉降现象，可能导致色温漂移、灯珠变色等现象。贾龙昌(2015年东南大学硕士论文)通过在荧光粉胶中掺入轻密度的散射颗粒，来解决荧光粉沉降导致的色温漂移问题；刘洋等(CN 103497760 B)公开了一种防荧光粉沉降的高触变性LED果冻胶，是将高效的触变材料加入硅胶体系制得高触变性硅胶，在封装的前端将改性荧光粉和高触变性硅胶合二为一，制成不同色温段的防荧光粉沉降的高触变性荧光粉胶，有效地解决了普通硅胶混入荧光粉后沉降导致的色温偏差问题；王宏志等(CN102618092 B)公开了一种增强YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法，通过硅烷偶联剂KH550改性后的荧光粉在环氧树脂中的沉降稳定性比未改性的得到了显著增强，沉降速度明显减弱。

本发明制备的侧链含有多面体低聚倍半硅氧烷、咔唑与铱配合物的聚合物结构中含有硅氧烷基团使得该聚合物荧光粉与硅胶有良好的相容性，克服传统荧光粉在封装工艺中的点胶和烘烤固化环节中出现的沉降现象。

发明内容

本发明的目的之一是为克服LED中的荧光粉与硅胶相容性差而发生的沉降问题，提供一种有机无机杂化聚合物荧光粉的制备方法。

为实现本发明的目的采用的技术方案是：

一种有机无机杂化聚合物荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：