[发明专利]一种石墨烯包覆钛酸盐新型复合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201610846719.6 | 申请日: | 2016-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN106634056B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
| 发明(设计)人: | 暴宁钟;李孟朔;沈丽明;李畅;何大方 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C09C1/36 | 分类号: | C09C1/36;C09C3/06;C09C3/04 |
| 代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
| 地址: | 210003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 烯包覆钛酸盐 新型 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯包覆钛酸盐复合物,其特征在于:至少由以下重量百分比数的组份制成:0.01~10%石墨烯,80~98.99%钛酸盐,1~10%偶联剂;其中,
所述石墨烯为氧化石墨烯、不同还原程度的氧化石墨烯或石墨烯;
所述钛酸盐的特征化学式组成表示为:AxMyTi0.25~8O2~17,其中A=Li,Na或K;M=Fe,Mg或Ca,0.75≤x≤2,0.4≤y≤1;
所述钛酸盐为片状、晶须状或颗粒状的碱金属基钛酸盐,其中片状钛酸盐特征尺寸参数为:2μm~15μm、厚度为100nm~5μm;其中晶须钛酸盐的特征尺寸参数为:直径0.2~0.6μm、长度10~20μm;其中颗粒钛酸盐的特征尺寸参数为:直径0.5~5μm。
2.一种权利要求1 所述的石墨烯包覆钛酸盐复合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)氧化石墨烯分散液的制备:将氧化石墨烯超声分散于溶剂中,制得氧化石墨烯分散液; 其中,氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片层大小为50nm~50μm;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05~5g/L;所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇、异丙醇、正丙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或几种;超声频率为20-80 kHz,超声分散时间为0.5-6h;
(2)熔盐法制备钛酸盐:将钛酸盐原料及熔盐混匀后煅烧、粉碎、洗涤、干燥,即得钛酸盐;其中,所述钛酸盐的特征化学式组成表示为:AxMyTi0.25~8O2~17,其中A=Li,Na或K;M=Fe,Mg或Ca, 0.75≤x≤2,0.4≤y≤1;所述钛酸盐原料包括含钛化合物;所述熔盐为氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化钙、硫酸镁中的一种或几种;所述熔盐和钛酸盐原料的摩尔比为(0.2~10):1,以钛酸盐的特征化学式计算;
所述钛酸盐原料还包括含金属A的碳酸盐、硝酸盐、氧化物、氟化物、氢氧化物其中的一种或几种;所述钛酸盐原料还包括含金属M的碳酸盐、硝酸盐、氧化物、氟化物、氢氧化物其中的一种或几种;所述钛酸盐原料还包括含金属A和M的光卤石、盐矿;
煅烧在电炉中进行,所述电炉为马弗炉或烧结炉;煅烧温度为500~1300℃;煅烧时间为1~24h;
(3)石墨烯包覆钛酸盐新型复合物的制备:将钛酸盐和偶联剂加入醇水混合溶液中,恒温搅拌;再加入氧化石墨烯分散液,并调节反应体系pH至中性,搅拌反应;产物洗涤、干燥、煅烧,即得石墨烯包覆钛酸盐新型复合物;
所述醇水混合溶液的体积比例为5:90~90:5,其中,醇为一元醇、二元醇和多元醇中的一种或几种;
所述偶联剂为硬脂酸、KH550、KH560、KH570、钛酸酯偶联剂中的一种或几种,偶联剂的用量为钛酸盐的1~20wt%;恒温搅拌温度为60~200℃,恒温搅拌时间为1~12h;搅拌反应温度为60~200℃,搅拌反应时间为1~12h;干燥温度为60~300℃;洗涤工艺为采用乙醇和去离子水洗涤,方法为离心、抽滤或板框过滤;煅烧采用管式炉煅烧,煅烧气氛为氮气或氩气,煅烧温度为120~1000℃,煅烧时间为1~24h。
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