[发明专利]一种新型的下转换红外发射材料的制备

说明书

技术领域

本发明属于发光材料应用技术领域。

背景技术

现有无机发光材料常见分类为红外上转换发光材料、紫外下转换发光材料。上转换发光材料主要是由红外光源激发照射发光材料，发光材料发射出可见光；紫外发光材料主要是由紫外线、蓝光照射发光材料后，产生可见光发射，以上两种材料广泛用于生物标记、照明、显示、防伪材料中，但是由于它们均是以发射可见光为主体，无法准确用于长波长的红外探测、识别。而下转换红外发射材料是通过紫外以及可见光照射后，材料吸收能量后产生不可见的红外辐射，在特定的检测仪器的辅助下才可检测出发射出的红外波段，从而提高了生物检测与防伪的精度，达到唯一、无法复制的效果。

本发明通过制备一种下转换红外发射材料，其能够被紫外光激发，产生人类视觉可见光以及不可见近红外光辐射两种复合波段，且红外波段发射较强，使用特定的红外信号识别芯片可以检测到该材料发射出的两种特定的波段，从而达到高精度的防伪、生物识别应用效果。

本发明可以广泛应用于防伪标签、生物识别、太阳能转换、昼夜目标识别等处。

发明内容

本发明提供一种新型的下转换红外发射材料的制备，它包括：纳米硫化铅，纳米硒化铅以及纳米碲化铅中的一种或多种混合材料，分散剂为水或乙醇类溶剂或油性溶剂,通过水热法制备出纳米颗粒;在紫外或可见光激发下产生1000-1500nm的近红外发射光。纳米硫化铅，硒化铅以及碲化铅的制备，以纯净水或乙醇类水性溶剂为分散剂，然后通过喷涂打印的方式在载体上打印出所需的图案，在紫外或可见光激发下产生近红外发射光，使用红外信号识别芯片判读。

本发明中以醋酸铅为铅源，以硫脲为硫源，以二氧化硒为硒源，以碲粉为碲源，通过高温水热法制备出纳米颗粒。特定的检测仪器为可以同时发射出452nm，469nm以及496nm三种不同波段的紫外光，同时可以检测出520nm—620nm的可见光以及1000nm—1500nm的近红外波段，从而达到高精度的红外吸收效果。本发明的新型的下转换红外发射材料具备激发光在紫外与可见广泛波段，其特征是小于其发射光的波段，均可以激发其产生红外发射，但在蓝光或紫外光激发下，红外发射光会较强。通过高温水热法制备出纳米颗粒,制备温度为30⁰C-100⁰C。

本发明中纳米硫化铅的制备是在反应釜中进行的，首先配置质量分数为2%—4%的醋酸铅水溶液，搅拌分散均匀，然后加入相同摩尔质量的硫脲作为硫源，最后加入6%的十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为分散剂，在反应釜中高温搅拌反应。通过控制反应温度，时间以及浓度来控制颗粒粒度分布.通过喷涂打印的方式在载体上打印出所需的图案，在紫外或可见光激发下产生520nm—620nm的可见光和1000-1500nm的近红外发射光。

本发明中纳米硫化铅的制备是在反应釜中进行的，以十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，通过控制反应温度，时间以及浓度来控制颗粒粒度分布。纳米硒化铅和碲化铅是通过高温回流反应制备的，在氮气的气氛保护下，以硼氢化钠为前驱体，以巯基丁二酸为稳定剂在不同反应温度，反应时间以及反应浓度下来制备不同粒度的纳米颗粒。1%的硼氢化钠溶液为前驱体，然后加入0.25%的—1%的碲粉或者二氧化硒，在氮气保护下制备前驱体；另外配置1%的醋酸铅溶液，然后加入相同摩尔质量的巯基丁二酸为稳定剂，在氮气保护下搅拌反应，用氢氧化钠调节溶液的酸碱度，最后将前驱体加入溶液中混合反应来制备纳米颗粒。在紫外或可见光激发下产生520nm—620nm的可见光和1000-1500nm的近红外发射光。

本发明中所制备的纳米下转换颗粒为纳米硫化铅，纳米硒化铅以及纳米碲化铅下转换颗粒，在低温高速离心机下进行离心水洗，然后得到酸碱度为中性的材料，最后在真空干燥箱中在60⁰C下真空干燥得到固体粉末，或则可以直接分散到去离子水中进行保存，最后配制成10%—30%的分散液进行喷涂打印所需的防伪图案。也可以与生物活性物质连接，用于诊断试剂、药物跟踪、体内显微成像等。

本发明中特定的红外信号识别芯片为一种需要同时吸收到520nm—620nm的可见光以及1000nm—1500nm的近红外波段时而做出响应的仪器，从而达到复合波段的吸收效果。

具体实施方式