[发明专利]一种用于重金属汞的快速检测新型材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术及重金属检测方法研究领域，尤其是涉及一种基于硅球修饰的、针对重金属汞特异性识别材料的制备方法及在重金属汞的光度分析中的应用。

背景技术

汞是对人类最具危害性的元素之一，是一种毒性很强的重金属。汞在环境中分布广，并且在水体微生物的作用下容易转变为毒性更大的有机汞^[1]。在水和食品中，汞的浓度是痕量的，而且基质的干扰严重。因此，必须采用合适的富集方法，将待测物的浓度提高，降低检出限，提高分析结果的精密度和准确度。

改性硅胶是一种常用的固相萃取剂中，以硅胶为载体的固相萃取剂，具机械强度大、不溶胀、热稳定性好、有较好的动力学特性等优点。因此，改性硅胶成为了较为理想的固相萃取试剂载体。近年来，以硅胶为载体的固相萃取剂被广泛地用来分离富集金属离子。含N、S、O给电子原子的螯合剂对金属离子的吸附具有选择性，近几年来利用这种鳌合剂对硅胶进行键合修饰，并将其运用于萃取分离富集金属离子的发展很快，成为当前研究的热点。

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在提出一种用于重金属汞的快速检测新型材料。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

采用含N、S、O给电子原子的螯合剂对改性硅胶进行键合修饰，合成了一种用于重金属汞的快速检测新型材料。

本发明的新型材料对重金属汞有很强的识别功能。

本发明还公开了这种新型材料的制备方法：

(1)在100ml圆底烧瓶中将2-乙酰基噻唑和硫代卡巴肼混合，再加入无水乙醇和冰乙酸，加热回流4h，过滤，产物用无水乙醇洗涤，在50℃下干燥4h，得到淡黄色固体粉末，取少量溶于甲醇后经质谱验证为所要合成的席夫碱。

(2)在100ml圆底烧瓶中加入活化硅球和3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)，再加入干燥甲苯，氮气保护下加热回流12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤，在60℃下干燥6h。

(3)将上述制备好的CPTES键合硅球(CPTES-SG)放入100ml圆底烧瓶中，加入席夫碱，加入干燥甲苯作溶剂，氮气保护下搅拌加热回流12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤，60℃下干燥6h，得到用于重金属汞的快速检测新型材料。

进一步，步骤(1)中2-乙酰基噻唑和硫代卡巴肼的质量分别为0.63g和0.54g，无水乙醇和冰乙酸的体积分别为60ml和0.5ml。

进一步，步骤(2)中活化硅球的质量为2.0g，3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和干燥甲苯的体积分别为2ml和50ml。

进一步，步骤(3)中制备好的CPTES键合硅球(CPTES-SG)和席夫碱质量分别为2.0g，干燥甲苯体积为50ml。

相对于现有技术，本发明创造所述的用于重金属汞的快速检测新型材料的制备方法及应用在赭曲霉毒素检测中具有以下优势：

本课实验计并合成了2-乙酰基噻唑缩均氨基硫脲席夫碱键合硅球富集材料，并分别对富集和洗脱条件进行了优化，溶液最佳吸附pH＝6.0，上样速率2.5mL/min，经0.1％硫脲+0.1mol/L HCl混合液洗脱后的溶液直接进原子荧光光谱仪(AFS)进行测定。结果表明：该方法具有快速、准确、吸附容量大、抗干扰能力强等优点，适于水和食品中痕量汞的测定。且与目前用于重金属汞的检测材料相比，该方法具有操作简单、快速、成本低，不引起环境污染等优点，具有良好的应用前景。

具体实施方式

汞(II)标准溶液以及其他干扰离子标准溶液，购于国家标准物质研究中心，使用时配成所需浓度。实验所用试剂均为优级或分析纯，所用水均为超纯水(Millipore超纯水系统制备)。

在100ml圆底烧瓶中将2-乙酰基噻唑(0.63g)和硫代卡巴肼(0.54g)混合，再加入60ml无水乙醇和0.5ml冰乙酸，加热回流4h，过滤，产物用无水乙醇洗涤，在50℃下干燥4h，得到淡黄色固体粉末，取少量溶于甲醇后经质谱验证为所要合成的席夫碱。

在100ml圆底烧瓶中加入2.0g活化硅球和2ml的3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)，再加入50ml干燥甲苯，氮气保护下加热回流12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤，在60℃下干燥6h。

将上述制备好的CPTES键合硅球(CPTES-SG)2.0g放入100ml圆底烧瓶中，加入2.0g席夫碱，加入50ml干燥甲苯作溶剂，氮气保护下搅拌加热回流12h。过滤，产物依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤，在60℃下干燥6h。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。