[发明专利]一种2,4-二甲基苯硫酚有关物质的检测方法有效
申请号: | 201610836937.1 | 申请日: | 2016-09-21 |
公开(公告)号: | CN107843656B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 柯潇;郑强;张伟 | 申请(专利权)人: | 成都弘达药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
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地址: | 610036 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯硫酚 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种2,4-二甲基苯硫酚及其有关物质的检测方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行,其中所述液相色谱测定条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以有机相与水相的混合溶剂作为流动相;其中所述流动相中的有机相为甲醇,水相为磷酸盐缓冲溶液,水相中含有阳离子对试剂,所述水相中的阳离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或几种,所述有机相与水相的体积比为70~55:30~45,所述有关物质为3-甲基苯硫酚、4-甲基苯硫酚、2,5-二甲基苯硫酚、3,4-二甲基苯硫酚、3,5-二甲基苯硫酚、2,6-二甲基苯硫酚。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于有机相与水相的体积比为60:40。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述磷酸盐选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于所述磷酸盐选自磷酸二氢钾。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于所述磷酸盐缓冲液的浓度为0.05~0.1mol/L。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于所述磷酸盐缓冲液的浓度为0.05mol/L。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述水相中四丁基氢氧化铵的质量浓度为3~4.5%。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于所述水相中四丁基氢氧化铵的质量浓度为4%。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述液相色谱条件中,检测波长为230nm。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述液相色谱条件中,柱温为20~40℃。
11.根据权利要求10所述的检测方法,其特征在于所述液相色谱条件中,柱温为30℃。
12.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述液相色谱条件中,流速为0.8~1.2ml/min。
13.根据权利要求12所述的检测方法,其特征在于所述液相色谱条件中,流速为1.0ml/min。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的检测方法,其特征在于包含以下步骤:1)取2,4-二甲基苯硫酚样品适量,加甲醇稀释制成每1ml中约含2,4-二甲基苯硫酚2mg的溶液;2)设置流动相的流速为0.8~1.2ml/min,检测波长为230nm,色谱柱的柱温为20~40℃;3)精密量取1)的样品溶液10-20μl,注入液相色谱仪,完成有关物质的测定。
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