[发明专利]以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201610836757.3 | 申请日: | 2016-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN106634978B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
| 发明(设计)人: | 黄岗;陈东;廖思明;陆琦 | 申请(专利权)人: | 广西科学院 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;G01N21/64;G01N23/223;B82Y40/00;C01B32/15;C12Q1/04;C12Q1/02 |
| 代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
| 地址: | 530007 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甘蔗 糖蜜 原料 合成 荧光 制备 方法 及其 应用 | ||
1.以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、称取4.0 -6.0g的甘蔗废糖蜜,置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于240-260℃反应11-13 h后,冷却至室温,得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜;
(2)、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入4-6mL去离子水,在80-120 Hz超声2-4 min,得到甘蔗废糖蜜溶液;所述的甘蔗废糖蜜是甘蔗蔗糖生产过程结晶分离白糖后剩余的黑色粘稠液体;
(3)、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22μm水相滤膜,反复过滤三次,收集金黄色滤液;
(4)、将金黄色滤液溶液滴入200mL,的无水乙醇中进行沉淀,析出褐色固体,于6000round/min的转速下离心分离5min,收集澄清溶液,减压除去无水乙醇后,再加入10 mL去离子水,得荧光碳点溶液,最后将荧光碳点溶液通过0. 22μm水相滤膜,收集滤液,冻干,得荧光碳点,备用;
上述制备方法得到的荧光碳点的X射线光电子能谱试验表明,荧光碳点主要含有C、O元素,原子百分比分别69.26%,22.17%;
上述制备方法得到的荧光碳点的FT-IR表明,3400 cm-l归属于-OH伸缩振动峰;2983cm-l归属于C-H伸缩振动峰;1565cm-l、1402cm-l归属于COO-非对称和对称伸缩振动峰;1120cm-l、1049cm-l归属于Si-O-Si对称伸缩振动峰;
上述制备方法得到的荧光碳点的透射电子显微镜TEM表明碳点尺寸为4.20 nm,晶格间距为0.23 nm;得到的荧光碳点可以在细胞成像或在食品着色剂日落黄检测中应用。
2.根据权利要求1所述以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、称取5.0g的甘蔗废糖蜜,置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于250℃反应12 h后,冷却至室温,得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜;
(2)、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入5 mL去离子水,在100 Hz超声3 min,得到甘蔗废糖蜜溶液;
(3)、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22 μm水相滤膜,反复过滤三次,收集金黄色滤液;
(4)、将金黄色滤液溶液滴入200 mL的无水乙醇中进行沉淀,析出褐色固体,于6000round/min的转速下离心分离5min,收集澄清溶液,减压除去无水乙醇后,再加入10 mL去离子水,得荧光碳点溶液,最后将荧光碳点溶液通过0.22 μm水相滤膜,收集滤液,冻干,得荧光碳点,备用。
3.根据权利要求1所述的制备方法得到的荧光碳点,其特征在于:荧光碳点的核磁共振氢谱1HNMR表明,化学位移在0.92~4.25 ppm归属于脂肪链上的氢;在6.17~8.47ppm归属于芳香化合物上的氢。
4.根据权利要求1所述的制备方法得到的荧光碳点,其特征在于:荧光碳点的核磁共振碳谱13CNMR表明,化学位移在8.48~68.45 ppm,179.76~182.35 ppm分别归属于脂肪族和芳香族上碳的特征吸收峰。
5.根据权利要求1所述的制备方法得到的荧光碳点,其特征在于:荧光碳点的X射线衍射XRD表明碳点的2θ衍射峰主要位于24.64°,具有sp2碳的结构。
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