[发明专利]一种溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法

权利要求书

1.一种溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其特征在于，具体包含溶析结晶系统Ⅰ、晶体破碎系统Ⅱ、在线粒度检测系统Ⅲ和粒度反馈控制器Ⅳ；所述的溶析结晶系统Ⅰ主要由溶析结晶器(1)、带外循环程序控温水浴(2)、溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4)组成，水浴(2)通过外循环管与结晶器(1)的夹套相连，调控结晶器(1)内的操作温度，溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4) 分别通过泵调节溶剂和溶析剂向结晶器(1)的流加速率；所述的晶体破碎系统Ⅱ是浸入式和外循环式的齿形转子-定子湿磨机(5)的一种；所述的在线粒度检测系统Ⅲ是可以实时在线测定结晶器(1)晶浆中晶体粒子的总数N、粒度分布以及晶体图像的在线粒度检测仪(6)；所述的粒度反馈控制器Ⅳ是通过比较在线粒度检测仪(6)实时测定的晶体粒子总数N与生产指定的晶体粒子总数Ns的大小，调控湿磨机(5)的启动以及溶剂流加系统(3)和溶析剂流加系统(4)的流加速率；

上述反馈控制方法的具体步骤是：维持结晶器(1)内的操作温度稳定在5~95℃，

当N＜(0.3~0.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ启动湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为K1 mL/min且溶剂的流加速率为0；

当(0.3~0.7) Ns≤N＜Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ启动湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为(0.1~1.0) K1 mL/min且溶剂的流加速率为0；

当Ns≤N＜(1.3~1.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ关闭湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为0且溶剂的流加速率为(0.1~1.0) K2 mL/min；

当N≥(1.3~1.7)Ns时，粒度反馈控制器Ⅳ关闭湿磨机(5)，同时控制溶析剂的流加速率为0且溶剂的流加速率为K2 mL/min，直到结晶器(1)内的晶体粒子总数满足0.8Ns＜N＜1.2Ns且持续时间超过1h以上，结晶控制过程完成；

所述的K1是一常数，K1的取值范围是0.1~100；

所述的K2是一常数，K2的取值范围是0.1~100。

2.根据权利要求1所述的溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其特征在于，所述的溶析结晶器(1)是带搅拌的夹套反应釜。

3.根据权利要求1所述的溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其特征在于，所述的在线粒度检测仪(4)是聚焦光束反射测量仪(Focused Beam Reflectance Measurement, FBRM)和颗粒图像测量仪(Particle Vision Measurement, PVM)。

4.根据权利要求1所述的溶析结晶过程中晶体产品粒度的反馈控制方法，其特征在于，所述的生产指定的晶体粒子总数Ns是根据经验人为指定和根据预期的晶体产品平均粒径通过公式Ns=W/(L³·ρ·kv)计算中的一种，其中计算公式里的W是结晶过程晶体产品的产量，L是预期的晶体产品平均粒径，ρ是晶体密度，kv是形状因子。