[发明专利]一种超支化聚酯增塑剂的制备及其在PVC密封胶中的应用有效
申请号: | 201610832442.1 | 申请日: | 2016-09-19 |
公开(公告)号: | CN106397757B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 刘士荣;倪忠斌;陈明清 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/06;C09J127/06;C09J167/04;C09J11/08;C09K3/10 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增塑剂 制备 超支化聚酯 密封胶 二羟甲基丙酸 食品包装材料 高分子合成 多步反应 多官能团 环保要求 增塑效果 多元醇 模拟物 正庚烷 正己烷 支化度 封端 复配 羟基 酰氯 应用 | ||
1.一种超支化聚酯增塑剂的制备,其特征是,包括以下步骤:
(1)将一定摩尔比的季戊四醇和2,2-二羟甲基丙酸加入到置有溶剂二甲苯的三口烧瓶中,搅拌均匀后添加催化剂,升温至120~140℃继续搅拌反应2.5h以后,减压抽滤除去反应生成的水,继续反应1.5h至体系酸值小于20mgKOH/g以下,停止反应;
其中,季戊四醇和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:4.05,催化剂是对甲苯磺酸或硫酸氢钠的任意一种,催化剂的用量为季戊四醇用量的0.5%~3.0%;
(2)在上述反应液中,加入2,2-二羟甲基丙酸,季戊四醇和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:4.05,补加催化剂,用量为季戊四醇的0.2%,搅拌均匀后,升温至160℃,反应2.5h以后,减压抽去反应生成的水,继续反应1.5h至体系酸值小于20mgKOH/g以下,停止反应;
(3)在上述反应液中,加入2,2-二羟甲基丙酸,季戊四醇和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:8.05,补加催化剂,用量为季戊四醇的0.2%,搅拌均匀后,升温至180℃,反应2.5h以后,减压抽去反应生成的水,继续反应1.5h至体系酸值小于20mgKOH/g以下,停止反应;
(4)在上述反应液中,于120℃并搅拌下,滴加酰氯,滴加完毕后,继续反应2.5h,至体系酸值80~120mgKOH/g,停止反应,减压蒸除溶剂并用10%NaOH溶液洗涤后得到超支化聚酯增塑剂,其中,季戊四醇和酰氯的摩尔比为1:24~28,酰氯是十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和十八酰氯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的超支化聚酯增塑剂的制备,其特征是,所得到的超支化聚酯增塑剂分子量为22000~25000,粘度为30~80mPa·S。
3.根据权利要求1或2所述的超支化聚酯增塑剂的制备,其特征是,超支化聚酯增塑剂在PVC密封胶中的应用,按重量份计算:聚氯乙烯糊树脂100份、聚氯乙烯掺混树脂20~40份、DINCH增塑剂30~50份,超支化聚酯增塑剂30~50份、物理微球发泡剂0.3份、钙锌稳定剂3.5份、钛白粉1.5份。
4.根据权利要求3所述的超支化聚酯增塑剂的制备,其特征是,聚氯乙烯糊树脂的聚合度为1500~1800,密封胶的粘度为1500~1800mPa·S。
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