[发明专利]一种含氧杂丙撑二碲桥的铁铁氢化酶模型物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201610829342.3 申请日: 2016-09-19
公开(公告)号: CN106632503A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 宋礼成;江烽;贾国君;陈锦森 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07F15/02 分类号: C07F15/02;B01J31/22;C01B3/02
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 含氧杂丙撑二碲桥 氢化 模型 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含氧杂丙撑二碲桥的铁铁氢化酶模型物,其特征在于化学结构式如下所示:

结构式中:L为羰基、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-卡宾、1-2,4,6-三甲基苯基-3–甲基咪唑-2-卡宾或1,3-二甲基咪唑-2-卡宾。

2.一种如权利要求1所述含氧杂丙撑二碲桥的铁铁氢化酶模型物的制备方法,其特征在于步骤如下:

1)氮气保护下,将四氢呋喃溶液用液氮-丙酮浴降温至-78℃后,将(μ-Te)2Fe2(CO)6的石油醚溶液加入反应瓶中并搅拌均匀,缓慢加入浓度为1M的Et3BHLi溶液,自然升温到室温,加入二氯二甲醚,升温到60℃,反应12h;

2)减压抽去溶剂,将所得产物经薄层色谱分离,用二氯甲烷-石油醚作为展开剂,收集第二条红色主带,得到红色固体铁铁氢化酶模型物1,展开剂中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:6;

3)氮气保护下,将咪唑盐、强碱以及四氢呋喃混合并搅拌均匀,室温反应2h后,反应液由白色浑浊变为黄色澄清,然后加入模型物1,室温反应1-2h,得到反应液;所述咪唑盐为1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑盐酸盐、碘化1-2,4,6-三甲基苯基-3–甲基咪唑或碘化1,3-二甲基咪唑,所述强碱为叔丁醇钾或正丁基锂,当使用叔丁醇钾时,咪唑盐、叔丁醇钾、模型物1与四氢呋喃的用量比为0.79mmol:1.38mmol:0.16mmol:20mL,当使用正丁基锂时,咪唑盐、正丁基锂、模型物1与四氢呋喃的用量比为0.8mmol:1.6mmol:0.1mmol:15mL;

4)将上述反应液用盛有硅胶的砂芯漏斗过滤并用二氯甲烷洗涤3-5次,合并滤液后旋蒸除去溶剂,残余物用二氯甲烷提取,二氯甲烷-石油醚为展开剂进行薄层色谱分离,收集黑色主色带,得到黑色固体铁铁氢化酶模型物,当展开剂中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:4、咪唑盐为1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑盐酸盐时,得到黑色固体铁铁氢化酶模型物2,当展开剂中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:3、咪唑盐为碘化1-2,4,6-三甲基苯基-3–甲基咪唑时,得到黑色固体铁铁氢化酶模型物3,当展开剂中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:2、咪唑盐为碘化1,3-二甲基咪唑时,得到黑色固体铁铁氢化酶模型物4。

3.根据权利要求2所述含氧杂丙撑二碲桥的铁铁氢化酶模型物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,(μ-Te)2Fe2(CO)6、Et3BHLi、二氯二甲醚与有机溶剂石油醚及四氢呋喃的用量比为0.5mmol:1mL:90μL:20mL:30mL。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南开大学,未经南开大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610829342.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top