[发明专利]一种高导热石墨膜的制备方法

权利要求书

1.一种高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在氮气保护下，将二胺单体溶于有机溶剂中，然后加入二酐单体A，反应得到低粘度聚酰胺酸预聚体；所述二酐单体A为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或几种；所述低粘度聚酰胺酸预聚体的粘度为50000～100000cp；

(2)向步骤(1)得到的低粘度聚酰胺酸预聚体中加入水性炭黑，搅拌并超声分散均匀；

(3)将二酐单体B加入步骤(2)后的聚酰胺酸预聚体中，反应完成后得到改性聚酰胺酸树脂；二酐单体B为六氟丙烷二酐、双酚A二酐、环戊烷四羧酸二酐中的一种或几种；

(4)通过流延涂膜法将所述改性聚酰胺酸树脂涂成湿膜，进行亚胺化处理，得到改性聚酰亚胺薄膜；

(5)将所述改性聚酰亚胺薄膜交叉堆叠，依次放入炭化炉和石墨化炉中进行碳化和石墨化处理，处理完成后即得到所述高导热石墨膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体A的摩尔比为1:(0.3～0.6)；所述二胺单体与二酐单体B的摩尔比为1:(0.4～0.7)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、对苯二胺、间苯二胺、3,3’-二氨基二苯基砜和4,4’-二氨基二苯基砜中的一种或几种；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，亚胺化处理的工艺参数为：依次在80～120℃下保温25～35min、180～220℃下保温15～25min、330～370℃下保温1～11min。

5.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水性炭黑的粒径为20～100nm；水性炭黑的添加量占二胺单体、二酐单体A和二酐单体B总添加质量的1％～10％；所述超声分散的时间为10～30min。

6.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述改性聚酰胺酸树脂的固含量为15％～25％。

7.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应的时间为3～6h。