[发明专利]一种正庚酸铬的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610822325.7 申请日: 2016-09-14
公开(公告)号: CN107814699A 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 张富强 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所有限公司
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C53/126
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 庚酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种正庚酸铬简便,有效的制备方法。

背景技术

在有机添加剂中,正庚酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。正庚酸铬的通常生产方法是利用正庚酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以提纯,此类制备方法存在的问题:1,进一步处理步骤中,多次结晶,需增加结晶设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2,成品纯度低,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种能够节约设备投资、降低成本,得到的产品无需多次结晶,避免了大量的重复的劳动的一种正庚酸铬的制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:

一种正庚酸铬的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

⑴成盐反应步骤

将正庚酸,氧化铬,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成正庚酸铬。

⑵烘干步骤

将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干。得到的产品过筛,得到产品。

而且,所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n=1,2,3,4,5,6;m=1,2]胺类化合物。

而且,所述的胺类化合物和正庚酸的摩尔比为0.2—0.5:1。

而且,所述的正庚酸,水,氧化铬的摩尔比为2:30:1.3—1.65。

而且,所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。

本发明的优点和积极效果是:

1、本正庚酸铬的制备方法在投料中,使用正庚酸代替正庚酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有正庚酸铬,产品单一,纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。

2、本正庚酸铬的制备方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。

3、本正庚酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

4、本发明在生产过程中,使用氧化铬及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步说明:

实施例1

本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

⑵结晶,烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。

实施例2

本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

⑵烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。

实施例3

本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。

⑵烘干步骤

将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,产品含量大于99%。

需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。

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