[发明专利]一种正庚酸铬的制备方法在审
| 申请号: | 201610822325.7 | 申请日: | 2016-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN107814699A | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
| 发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/126 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
| 地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 庚酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种正庚酸铬简便,有效的制备方法。
背景技术
在有机添加剂中,正庚酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。正庚酸铬的通常生产方法是利用正庚酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以提纯,此类制备方法存在的问题:1,进一步处理步骤中,多次结晶,需增加结晶设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2,成品纯度低,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种能够节约设备投资、降低成本,得到的产品无需多次结晶,避免了大量的重复的劳动的一种正庚酸铬的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:
一种正庚酸铬的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
⑴成盐反应步骤
将正庚酸,氧化铬,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成正庚酸铬。
⑵烘干步骤
将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干。得到的产品过筛,得到产品。
而且,所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n=1,2,3,4,5,6;m=1,2]胺类化合物。
而且,所述的胺类化合物和正庚酸的摩尔比为0.2—0.5:1。
而且,所述的正庚酸,水,氧化铬的摩尔比为2:30:1.3—1.65。
而且,所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和积极效果是:
1、本正庚酸铬的制备方法在投料中,使用正庚酸代替正庚酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有正庚酸铬,产品单一,纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。
2、本正庚酸铬的制备方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。
3、本正庚酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。
4、本发明在生产过程中,使用氧化铬及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明:
实施例1
本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵结晶,烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。
实施例2
本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99%。
实施例3
本正庚酸铬的制备方法包括以下步骤:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入正庚酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,产品含量大于99%。
需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。
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