[发明专利]一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610821668.1 申请日: 2016-09-14
公开(公告)号: CN106229384B 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 方泽波;刘士彦;杨天波 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: H01L31/18 分类号: H01L31/18
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 312000 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 晶格 金属 氧化物 薄膜 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,其步骤如下:

步骤1,选用单晶硅基片作为衬底,进行采用中性洗涤剂表面清洗;

步骤2,将单晶硅基片浸泡至碱液中,然后取出,超声震荡清洗,自然晾干;

步骤3,配置金属氧化物溶胶;

步骤4,将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上,进行旋转涂抹法,均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜;

步骤5,采用梯度升温法,持续干燥,得到金属氧化物干膜;

步骤6,将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应,得到氮化金属氧化物膜;

步骤7,将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理,自然冷却后得到薄膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性洗洁精、中性沐浴露或中性洗发剂中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液,所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的超声频率为2-10kHz,所述超声时间为30-60min。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下:钛酸钡10-17份、钛酸3-7份、稳定剂3-5份、催化剂2-6份、聚乙二醇25-40份;稳定剂采用乙酰丙酮或乙酰丙酮盐,所述催化剂采用乙酸或甲酸。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中的滴加量为5-10mL/cm2,所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为300-900r/min,旋转时间为100-180min。

7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的梯度升温方式为30-40℃条件下持续20-30min;升温到60-70℃条件,持续30-40min;升温到90℃,保持120-180min。

8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中的氨水溶液的浓度为25-35%,所述氨水溶液的质量是衬底质量10-15倍。

9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中的加压气体采用氨气或者氨气与氮气的混合气,所述氨气与氮气的混合气配比为1:0.8-1.9。

10.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中的曝气反应压力为1.2-4.7MPa,曝气反应的曝气流速为10-30mL/min,所述步骤7中的烘干温度为70-90℃,烘干时间为45-135min,退火温度为600-700℃,退火时氧气流量为1.5-3.0L/min,退火时间为30-40min。

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