[发明专利]一种广谱固相萃取填料的合成方法

说明书

本发明公开了一种广谱固相萃取填料的合成方法。该方法将1‑乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，于50~70℃反应；将所得产物粉碎、过筛、清洗、干燥，即可得到适用于同时分析具有较宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物的广谱固相萃取柱填料。制备的固相萃取填料装填入聚丙烯材质固相萃取空柱中，获得适用于同时分析宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物分析的固相萃取小柱，对水体中一系列从较高极性至非极性的杀虫剂及代谢产物，包括新烟碱类、苯基吡唑类、有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类，共48个杀虫剂及代谢产物均具有较好的回收率和精密度，其检出浓度范围为0.87 ng/L‑56.8 ng/L。

技术领域

本发明涉及一种广谱固相萃取填料的合成方法。

背景技术

随着杀虫剂的使用量不断增加，其污染问题普遍存在，在各种环境介质中多类杀虫剂及代谢产物频繁检出。环境水体中杀虫剂及代谢产物在仪器检测之前，一般需经过富集、净化等前处理步骤，常用的富集、净化方式包括液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid phasemicroextraction,SPME)、单液滴微萃取(suspended droplet microextraction,SDME)、搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)等方式。其中，SPE方法最为普遍。然而，由于常用杀虫剂种类繁多，各化合物之间的性质差异巨大，难以通过使用单一吸附剂涵盖从极性到非极性的多类化合物，故而，检测环境中不同类型的杀虫剂及代谢产物，往往需选择不同类型的SPE柱填料分批进行，导致实验强度和成本增加。故而，为有效开展水环境中多农药残留同时分析，有必要研发适用于较宽极性化合物的广谱固相萃取柱填料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的现状，提供一种新型固相萃取柱填料的合成方法并装填固相萃取小柱，可同时测定涵盖从极性至非极性的水体中多类杀虫剂及代谢产物残留。

本发明的目的在于提供一种广谱固相萃取填料的合成方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种广谱固相萃取填料的合成方法，包括以下步骤：将1-乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，超声处理后，除去氧气在密闭条件下于50～70℃反应6～36h；将所得产物粉碎、过筛，筛取粒径为40～60μm的产物，清洗干净、干燥，即得广谱固相萃取填料。

进一步的，所述1-乙烯基咪唑和二乙烯基苯的摩尔比为1：5～5：1。

进一步的，所述偶氮二异丁腈的用量为1-乙烯基咪唑和二乙烯基苯二者质量之和的1％～3％。

进一步的，所述1-乙烯基咪唑与乙腈的摩尔体积比为(2～10)mmol：(5～15)mL。

进一步的，所述超声处理时间为15～30min。

进一步的，所述除去氧气的方法为充入氮气或惰性气体。

进一步的，所述清洗的具体操作为：将筛取的产物用甲醇溶液超声清洗4～6遍，每次超声清洗20～40min。

进一步的，所述干燥的温度为55～65℃，干燥的时间为20～40h。.

进一步的，所得广谱固相萃取填料比表面积为300～365m²/g。

上述方法制备的广谱固相萃取填料在检测和/或富集杀虫剂及代谢产物中的应用。

本发明的有益效果是：

1)本发明固相萃取填料的制备方法简单、快速，比商业化HLB固相萃取填料价格低廉。