[发明专利]一种有机框架材料催化二氧化碳高效合成环碳酸酯的方法有效
| 申请号： | 201610820261.7 | 申请日： | 2016-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN106391119B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 王红明;叶本飞 | 申请（专利权）人： | 南昌大学 |
| 主分类号： | B01J31/18 | 分类号： | B01J31/18;C07D317/36 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 夏材祥 |
| 地址： | 330096 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 催化二氧化碳 有机框架材料 高效合成 环碳酸酯 催化剂稳定性 催化转化效率 反应物分离 环氧化合物 碳酸酯反应 催化位点 结构稳定 循环作用 重复利用 共价 环氧 催化 分解 | ||
1.一种有机框架材料催化二氧化碳高效合成环碳酸酯的方法，其特征在于：
所述方法工艺步骤如下：
(1)共价键连接的有机框架材料的合成:在反应容器中，加入1:10至10：1的不同比例的正丁醇和三甲基苯作为溶剂，加入与反应物摩尔比为0.5％-5％有机酸作为催化剂,所用有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸中的一种，按照2:1的比例加入对苯二甲醛和四对氨基苯基卟啉,并在用超声波仪器超声5-20分钟，并抽出空气—通入氮气—抽出空气—通入氮气，并循环2-9次,在30-200℃，氮气保护下反应；
(2)反应结束后离心分离，并用四氢呋喃和丙酮分别洗涤3-11次，真空干燥24小时；得到反应所需的共价键连接的有机框架材料即COF-366；
(3)将步骤(2)得到的COF-366和金属醋酸盐溶解在DMF溶剂中，加热到20-110℃，在氮气保护搅拌3-9小时；反应结束后过滤，并用水和甲醇洗涤多次，即可得到COF-366(M)化合物,M为Cu,Cr,Co,Zn中的一种，真空干燥；
(4)称取催化剂COF-366(M),反应助催化剂PTAT即苯基三甲基三溴化铵、DMAP即N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基咪唑即TBAB、四苯基溴化膦即TPPB和碘化钾中的一种以及反应物环氧烷烃，加入高压反应釜中；上述催化剂、反应助催化剂和反应物的摩尔比为1:1:85至1:1:95，通入二氧化碳，设置压力为0.1MPa-2MPa,在0-120℃的条件下反应；
(5)反应结束后将反应中的催化剂离心分离取其上清液用气相色谱仪进行检测。
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