[发明专利]新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法

权利要求书

1.一种新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，过程分为制备胶体，静置陈化，胶体烘干研磨，清洗，定量混合，一次退火，粉体涂敷，二次退火和控温控湿老化；其特征在于所述定量混合过程为将清洗后制备得到的二氧化钛粉末与三氧化钨粉末按照摩尔比为1∶5-1∶9进行混合。

2.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述制备胶体过程为制备三氧化钨胶体和制备二氧化钛胶体：

制备钨酸胶体的步骤为：

将钨酸铵与十六烷基三甲基溴化铵按照摩尔比为4∶1-5∶1，溶于去离子水，钨酸铵溶液浓度范围为0.01mol/L-0.02mol/L；

将38％的浓盐酸滴入钨酸铵溶液中，盐酸与钨酸铵的摩尔比为10∶1，滴入过程中不断搅拌，得到钨酸水溶胶；

制备Ti(OH)₄胶体的步骤为：

将无水乙醇与冰醋酸按照体积比10∶1-5∶1混合，然后将钛酸丁酯逐滴加入到无水乙醇与冰醋酸混合溶液中，边滴加边搅拌，加入的钛酸丁酯的体积与无水乙醇与冰醋酸混合溶液的体积的比值为1∶5-1∶6；

将去离子水和无水乙醇按照体积比为2∶3-2∶4混合；

将去离子水和无水乙醇混合溶液逐滴滴入钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中，并持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)₄溶胶；其中去离子水和无水乙醇混合溶液的体积与钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液的体积比值为4∶6-4∶5。

3.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的静置陈化过程为将二氧化钛水溶胶和三氧化钨水溶胶分别置于通风橱中，室温下，静置12-24小时。

4.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的胶体烘干研磨过程，烘干在烘箱中，时间2-3小时，温度为100-120℃，分别将静置陈化后的胶体烘干成固体干凝胶；将固体干凝胶分别研磨成粉末，研磨时间分别为15-20分钟。

5.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述清洗过程为将粉末分别用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次在100-120℃下烘干后研磨粉末15-20分钟；清洗过程重复1-3次，分别得到钨酸粉末和Ti(OH)₄粉末。

6.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述一次退火过程，是将定量混合后的粉末，在马费炉中400-700℃退火，1-3小时。

7.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述粉体涂敷过程，将退火后的粉末与十六烷基三甲基溴化铵按质量比3∶1-5∶1混合均匀，然后涂覆在陶瓷管上。

8.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的二次退火过程，是将涂覆后的陶瓷管放入马费炉中进行200-300℃，退火20-30分钟。

9.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的控温控湿老化过程，温度范围为80-100℃，相对湿度70％-90％RH，老化时间5-7天。