[发明专利]一种通过脱羧偶联反应一锅法合成含硒类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201610816838.7 申请日: 2016-09-12
公开(公告)号: CN106496087B 公开(公告)日: 2018-01-23
发明(设计)人: 潘英明;苏世霞;崔飞虎 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C07C391/02 分类号: C07C391/02
代理公司: 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 代理人: 杨雪梅
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 脱羧偶联 反应 一锅 合成 含硒类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是,合成通用方法包括如下步骤:

(1)在一个25 mL的圆底烧瓶中加入0.5 mmol的羧酸,1.5当量的硒醚,5% 的Cu催化剂, 1.2当量的碱及 10 mL N-甲基吡咯烷酮溶剂,在90 oC下反应6 h,TLC跟踪反应;

(2)待反应完全后,冷却到室温,将反应物倒入15 mL水中,并用20-30 mL乙酸乙酯萃取3次,然后用饱和食盐水洗涤1次,最后用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化,用石油醚作洗脱剂,洗脱液蒸干溶剂,即得产物;

合成方法通式如下:

其中,Cu催化剂:醋酸铜、氯化铜、氯化亚铜或碘化亚铜;

碱:碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、碳酸钾或碳酸铯。

2.根据权利要求1所述的通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是:步骤(1)的羧酸是苯丙炔酸、对甲基苯丙炔酸、间甲基苯丙炔酸、邻甲基苯丙炔酸、对氟苯丙炔酸或苯乙酸。

3.根据权利要求1所述的通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是:步骤(1)的硒醚是二苯基二硒醚或1,2-双(4-溴苯基)二硒醚。

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