[发明专利]一种通过脱羧偶联反应一锅法合成含硒类化合物的方法有效
申请号: | 201610816838.7 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106496087B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 潘英明;苏世霞;崔飞虎 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07C391/02 | 分类号: | C07C391/02 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 脱羧偶联 反应 一锅 合成 含硒类 化合物 方法 | ||
1.一种通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是,合成通用方法包括如下步骤:
(1)在一个25 mL的圆底烧瓶中加入0.5 mmol的羧酸,1.5当量的硒醚,5% 的Cu催化剂, 1.2当量的碱及 10 mL N-甲基吡咯烷酮溶剂,在90 oC下反应6 h,TLC跟踪反应;
(2)待反应完全后,冷却到室温,将反应物倒入15 mL水中,并用20-30 mL乙酸乙酯萃取3次,然后用饱和食盐水洗涤1次,最后用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化,用石油醚作洗脱剂,洗脱液蒸干溶剂,即得产物;
合成方法通式如下:
其中,Cu催化剂:醋酸铜、氯化铜、氯化亚铜或碘化亚铜;
碱:碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、碳酸钾或碳酸铯。
2.根据权利要求1所述的通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是:步骤(1)的羧酸是苯丙炔酸、对甲基苯丙炔酸、间甲基苯丙炔酸、邻甲基苯丙炔酸、对氟苯丙炔酸或苯乙酸。
3.根据权利要求1所述的通过脱羧偶联反应一锅法合成硒类化合物的方法,其特征是:步骤(1)的硒醚是二苯基二硒醚或1,2-双(4-溴苯基)二硒醚。
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