[发明专利]二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料的制备方法

说明书

本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮铜溶解在DMF溶液中，溶剂热反应，冷却后即得到纳米氧化亚铜的DMF溶液。将钛酸四丁酯溶解在草酸水溶液中，然后加入纳米氧化亚铜的DMF溶液，在加热并且搅拌的条件蒸干溶剂后，进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，分散均匀，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异。本发明所制备的二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料的制备方法。

背景技术

二氧化钛无毒,化学性质稳定,并且成本低廉,具有较高的实用价值，尤其是纳米二氧化钛比普通二氧化钛的熔点低，比表面积及表面张力大，磁性及吸收紫外线的能力强，化学活性、光学性能及光催化活性高，是光催化研究领域中的主要材料。为了提高二氧化钛的光催化性能，选择与其它带隙较小的半导体复合是非常有效的方法之一，针对二氧化钛是n 型半导体，选择其与带隙较小的p 型半导体氧化铜复合，制备新型p-n异质结二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料。利用两种半导体之间的能级差能使光生载流子由一种半导体颗粒的能级注入到另一种半导体能级上，导致了有效的电荷分离，不仅可以有效地抑制光生电子和空穴的复合，而且扩展了光频谱响应范围，因此复合的方法是提高半导体光催化活性的一种有效途径。

二氧化钛前体和氧化铜因具有良好的光电学特性在众多半导体氧化物，被用于光催化复合材料的制备而备受关注。目前常见的二氧化钛/氧化铜纳米复合材料的制备方法是采用一步法合成法。虽然一步法可以制备出二氧化钛/氧化铜纳米复合材料，但仍具有水解速率不易控制和晶体形状难以控制，收率低，纯度低以及光催化活性低等缺陷。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料的制备方法。通过多组对比实验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。所制备的二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了97.0%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种二氧化钛/氧化铜复合氧化物纳米材料的制备方法，包含2个步骤：（1）将乙酰丙酮铜溶解在DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶液中，溶剂热反应，冷却后即得到纳米氧化亚铜的DMF溶液。（2）将钛酸四丁酯溶解在草酸水溶液中，然后加入纳米氧化亚铜的DMF溶液，在加热并且搅拌的条件蒸干溶剂后，进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中乙酰丙酮铜在DMF溶液的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L；所述步骤（1）中溶剂热反应温度在160～230 ℃，反应时间为6～48小时。

进一步地，本发明所述步骤（2）中的草酸的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L；所述步骤（2）中钛酸四丁酯与草酸的摩尔比为1:1～10。所述步骤（2）中钛酸四丁酯与纳米氧化亚铜的摩尔比为1:0.05～5。

进一步地，本发明所述步骤（2）中加热并且搅拌的条件，加热温度为100 ～120℃，搅拌速度为60～300转/分钟。

进一步地，本发明所述步骤（2）中交联反应温度在150～400 ℃，交联反应时间为2～4 h。

更进一步地，本发明所述步骤（2）高温反应温度在500～600 ℃，高温反应时间为4～8 h。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。