[发明专利]一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法有效
| 申请号: | 201610813611.7 | 申请日: | 2016-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN106442845B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
| 发明(设计)人: | 张洪非;姜兴益;罗彦波;李翔宇;朱风鹏;李雪;庞永强 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/02 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 牛爱周 |
| 地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 薄层 色谱 耦合 联用 技术 分析 烟草 污染物 方法 | ||
1.一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向烟末样品中加入萃取剂进行萃取,过滤,得到上清液;
2)取上清液进行薄层层析,在薄层板上得到互相分离的组分斑点;
3)取下组分斑点并加入溶剂进行洗脱溶出,得到溶出液;
4)将溶出液进行气相色谱质谱联用分析,得到样品谱图;将样品谱图与标准烟样的谱图进行比较,确定差异色谱峰;依据差异色谱峰的谱峰信息确定污染物;步骤1)中,所述萃取剂为甲苯、丙酮中的任意一种或两种;步骤2)中,薄层层析时,所用展开剂为丙酮、甲醇中的任意一种或两种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述薄层板为活化的荧光薄层板。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,薄层层析时,点样直径不超过0.5cm,样点间距离不低于1.5cm,点样起点距薄层板底部边缘至少1.5cm。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,薄层层析时,薄层板浸入展开剂的深度不超过0.5cm。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述溶剂为丙酮。
6.如权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤4)中,气相色谱质谱联用分析的分析条件为:色谱柱:60m*250μm* 0.25μm 的HP-5MS毛细管柱;进样口温度:280 ℃;载气:He,1 ml/min;传输线温度:270 ℃;EI源电子能量:70 eV;倍增器电压:1450V;质量扫描范围:30~550 amu;离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;进样量:1μL;分流比:1:10;程序升温:起始温度:50 ℃,保持2min,然后以5 ℃/min升温到250 ℃,保持6min;溶剂延迟时间为6min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,根据差异色谱峰的保留时间,在谱峰数据库中进行检索,即可确定污染物。
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