[发明专利]一种制备双羟基氧化物‑壳聚糖复合薄膜的方法和装置

说明书

技术领域

本发明是涉及一种制备双羟基氧化物-壳聚糖复合薄膜的方法和装置。具体是一种制备颜色可控的高强度的大面积的具有有序层状结构的双羟基氧化物-壳聚糖复合薄膜的方法和装置。

背景技术

双羟基氧化物，在这里具体是指层状双羟基复合金属氧化物纳米片。层状双羟基复合金属氧化物，也称作类水滑石，是一类阴离子型层状无机功能材料，可用作高性能催化材料、吸附材料、功能性助剂材料、生物材料和医药材料等。壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用制备，是一种天然高分子，具有良好的生物相容性，可应用于医药、食品、化工、环保和生物医学工程等领域。

双羟基氧化物的薄膜因其阻燃，阻隔氧气，防腐蚀，光电磁等特殊性质以及其在催化，环保，光电磁器件等领域的应用前景而受到关注。而如何快速制备大面积，透明，结构有序，性质可控，既具有良好柔韧性又具有高拉伸强度的双羟基氧化物薄膜，一直是一个难题。在公开的技术文献中，所报道的制备方法复杂且难以程序控制，所报道的双羟基氧化物-壳聚糖薄膜也未曾公开透明，颜色可控，微观结构有序等性质。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备双羟基氧化物-壳聚糖复合薄膜的方法和装置。所述一种制备双羟基氧化物-壳聚糖复合薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，双羟基氧化物纳米片的制备和改性。所述双羟基氧化物纳米片包括红色的钴铝双羟基氧化物纳米片，黄色的镁铁双羟基氧化物纳米片，蓝色的铜铝双羟基氧化物纳米片，绿色的铁铝双羟基氧化物纳米片，白色的镁铝双羟基氧化物纳米片中的一种或任意一种组合。所述双羟基氧化物纳米片的制备方法为恒温共沉淀；所述双羟基氧化物纳米片的改性是指将所制备的双羟基氧化物接上疏水性氨端基硅烷。所述双羟基氧化物的改性具体步骤是：将氨丙基三乙氧基硅烷，甲醇，去离子水按照2:5:15的体积比混合并搅拌60分钟；所得混合溶液加入10wt％的所述双羟基氧化物纳米片，搅拌8至10分钟；将反应所得的改性后的双羟基氧化物纳米片过滤并用去离子水及乙醇各清洗3次，然后分散于乙醇溶液中，其中所述双羟基氧化物的含量为10wt％。

第二步，将改性后的双羟基氧化物置于水面上，形成一层单层紧密排列的双羟基氧化物层。具体操作方法是：将第一步所得分散于乙醇溶液的双羟基氧化物注入内部装有搅拌棒，底部装有注射孔及控制开关的储液室中，所述储液室固定在线性定位平台上，由所述线性定位平台控制其空间位置的移动，所述搅拌棒由电机驱动，开启时通过搅拌保证所述双羟基氧化物均匀分散于乙醇溶液中，当所述控制开关打开时，所述双羟基氧化物的乙醇混合液注入预设区域范围的水面上，其中所述经过疏水性改性的双羟基氧化物自动排列与水-气界面上，即浮于水面上，形成一层单层紧密排列的双羟基氧化物层。经过疏水性改性的双羟基氧化物纳米片可以均匀分散于乙醇中，但注入水中后，乙醇与水相混合，而经过疏水性改性的双羟基氧化物纳米片可以均匀分散于乙醇中，但在水中则因其疏水性而浮于水面上，达到形成一层单层紧密排列的双羟基氧化物层的目的。所述预设区域范围由一个一半位于水面上一半位于水面下的环状固定环所决定，其中所述固定环中间位置包含多个直径为1mm的圆孔，过量的双羟基氧化物可以从这些圆孔中挤出，所述固定环内部还包含压电陶瓷，启动时驱动固定环在垂直方向上振动，促使所述双羟基氧化物层中的纳米片均匀有序排列。固定环的使用，可以大大减少双羟基氧化物的用量，避免浪费。固定环中的圆孔和压电陶瓷，是促使双羟基氧化物层形成单层紧密排列的关键。在这里，所述储液室一共有3个，每个储液室都可以注入第一步中所制备的双羟基氧化物纳米片中的一种或任意一种组合，从而在这一步中形成颜色可控的双羟基氧化物层，而最后所制备的双羟基氧化物-壳聚糖中每层的双羟基氧化物则可以是3个储液室所注入的任意一种选择。

第三步，将双羟基氧化物层转置于聚四氟乙烯微孔滤膜上，所述微孔滤膜的孔径为0.2微米，所述微孔滤膜固定于微孔陶瓷基座上，所述微孔陶瓷基座包括位于基座内部的空腔，所述空腔与真空抽滤装置相连通。具体操作方法是：先将所述基座平面稍微倾斜，与水-气界面，即水平面形成一个10度的夹角；然后将所述倾斜着的基座由水面下垂直的缓慢上升至水面上，将所述双羟基氧化物层转置于聚四氟乙烯微孔滤膜上，并保证所述纳米片之间留有微小的间隙。当基座上升至水面上之后，再将所述基座平面调整至水平，并启动所述真空抽滤装置2分钟。真空抽滤的目的是快速的将基座表面的水去除。