[发明专利]一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610809803.0 申请日: 2016-09-08
公开(公告)号: CN106397775B 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 葛铁军;吕贤明;周志阳;吴姝;陈利猛;毛洪雨 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C08G77/382 分类号: C08G77/382;C08G77/06
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 耐高温硅 烷交联剂 交联剂 硅烷 乙烯基三甲氧基硅烷 工程塑料领域 过氧化苯甲酰 恒压滴液漏斗 加成聚合反应 硅烷衍生物 真空干燥箱 催化作用 范围条件 分离母液 分液漏斗 缓慢滴加 缓慢加热 搅拌反应 耐高温性 耐热分解 三口烧瓶 特种塑料 最终产物 活性点 搅拌器 三乙胺 引发剂 稠状 活化 下层 催化剂 取出 合成 停留 引入
【说明书】:

一种含L‑POSS的耐高温硅烷交联剂及其制备方法,涉及一种交联剂及其制备方法,本发明催化作用下硅烷产生的活性点与L—POSS产生加成聚合反应合成出新的硅烷衍生物。将乙烯基三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中,升温再同催化剂三乙胺、引发剂过氧化苯甲酰于搅拌器中搅拌,并缓慢加热,升温,将L‑POSS加入恒压滴液漏斗并缓慢滴加,同时进行搅拌反应,取出反应混合物停留活化,用分液漏斗分离母液,得下层稠状产物,将该产物置于真空干燥箱中干燥,得到最终产物。因为L—POSS具备耐高温性,所以在硅烷的基础上引入了L—POSS基团,使该交联剂的耐热分解温度提高,适用范围条件更大。主要应在特种塑料和工程塑料领域。

技术领域

本发明涉及一种交联剂及其制备方法,特别是涉及一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂及其制备方法。

背景技术

交联剂是一种使多个线型分子键合成交联网状结构的物质,硅烷交联剂是交联剂中的一种,它是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物,硅烷各分子的硅醇与无机粉体颗粒表面上的羟基反应,又相互缔合齐聚形成网状结构,具备一定的交联作用,合成工艺及性能已经成熟,但硅烷做为交联剂,其具备的热力学性能不足,使其在一定领域的应用受到限制,故我们可以利用硅烷的衍生物来提升其热力学性能方面的不足。

因此我们关注到L-POSS具备优越的性能,它可与硅烷形成硅烷的衍生物。L-POSS是含有键能较大的Si-O键和Si-C键以及由庞大的梯形结构构成,是一种以Si-O为无机内核,分子间作用力较大的大分子,因此具有良好的的耐高温、耐压等性能,L-POSS单体结构的新颖性和高分子材料结构化为合成新颖的L-POSS基高分子提供了广阔的空间,在工程塑料、液晶材料以及低介电材料等领域的应用越来越广泛。

中国专利公开号为CN103044614A的发明专利申请使用了以一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法,其引入硅烷偶联剂就是用来充当交联剂,得到的丙烯酸酯具有优异的耐水性和热稳定性,但是在根本上其耐高温性能、力学性能以及交联的效果并不理想,因此一种具备耐高温的交联剂的发明势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂及其制备方法,本发明交联剂为一种带有L-POSS结构的交联剂也可视为硅烷的衍生物,硅烷交联的耐热性会随着分子中L-POSS特殊结构的增加而提高,因此含有以上物质的新型交联剂能提高普通交联剂的分解温度。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂,所述耐高温硅烷交联剂的结构式如下:

所述的一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂,所述交联剂按重量份计含L-POSS的耐高温硅烷交联剂由以下组分构成:

硅烷: 100份;

L—POSS: 10~30份;

催化剂: 0. 2~0.3份;

引发剂: 0.2~0.6份。

所述的一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂,所述的硅烷交联剂为乙烯基硅烷偶联剂中的至少一种,优选乙烯基三甲氧基硅烷。

所述的一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂,所述的引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)和过氧化二异丙苯(DCP)中的至少一种,优选过氧化苯甲酰。

所述的一种含L-POSS的耐高温硅烷交联剂,所述L—POSS是POSS中的一类为梯形网状POSS,其结构结构式如下。

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