[发明专利]一种掺杂负载G8-2-8/NaSal胶束体系的介孔二氧化硅聚砜改性的燃料电池用阴离子膜的制备方法有效
| 申请号： | 201610809454.2 | 申请日： | 2016-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN106397801B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王吉林;王一夫;王璐璐;封瑞江 | 申请（专利权）人： | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号： | C08J5/22 | 分类号： | C08J5/22;C08L81/06;C08K9/12;C08K7/26;C01B33/18;H01M8/10 |
| 代理公司： | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司 21100 | 代理人： | 姜婷婷 |
| 地址： | 113001 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚砜 制备 介孔二氧化硅 阴离子膜 胶束 燃料电池 改性 氯仿 溶胀 机械性能 掺杂 玻璃板 浸渍 电导率 离子交换量 耐碱稳定性 氢氧根离子 传输通道 接枝改性 均匀掺杂 离子迁移 完全溶解 复合膜 含水率 流延法 耐碱性 铸膜液 烘干 溶剂 变差 成膜 共混 膜基 浇筑 构筑 | ||
1.一种掺杂负载G8-2-8/NaSal胶束体系的介孔二氧化硅聚砜改性的燃料电池用阴离子膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤（1）、称取1.2 g介孔二氧化硅加入水中制成介孔二氧化硅水溶液，并向其中加入一定量纯度为33 %的G8-2-8型表面活性剂分子，使其占聚砜体系的质量分数为5-20 %，待G8-2-8完全溶解后，将NaSal加入其中，常温下低速磁力转子搅拌，并每隔30 min加入引发剂KPS，引发剂KPS加入量占总质量分数1%，分三次加入，反应进行3 h后，将反应得到的混合溶液置于烧杯中静止1 h后用滤纸过滤，得到白色滤出物；
所述的聚砜体系为：称取4 g聚砜颗粒，加入到含有30 ml的氯仿溶剂的烧杯中，在常温下进行磁力搅拌，得聚砜体系；
步骤（2）、将白色滤出物浸渍于1 M的KOH溶液中进行离子交换，每隔12 h进行一次过滤操作并更换KOH溶液，如此反复3次，得到白色滤出物；
步骤（3）、所述的步骤（1）中的聚砜体系中的聚砜完全溶解后加入步骤（2）得到的白色滤出物，继续搅拌充分混合后得铸膜液，采用流延法在水平玻璃板上浇铸成膜，待膜自然风干后将其揭下。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂负载G8-2-8/NaSal胶束体系的介孔二氧化硅聚砜改性的燃料电池用阴离子膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中介孔二氧化硅的制备方法包括下述步骤：
A、称取0.5 g，5.7 mM十六烷基三甲基溴化铵和0.28 g氢氧化钠溶于480 mL去离子水中，之后加入7 mL均三甲苯，剧烈搅拌并加热到80 ˚C，逐滴加入5 mL正硅酸乙酯，继续剧烈搅拌2 h；反应结束后，溶液变为白色，下层有沉淀产生；将所得溶液抽滤，用过量乙醇洗涤，并于100 ˚C下真空干燥，得到白色粉末；
B、称取0.4 g硝酸铵溶于150 mL 95%的乙醇中，之后加入1 g上述干燥好的白色粉末于该混合溶液中，并于60 ˚C下搅拌5 h，反应结束后，将样品抽滤，过量乙醇洗涤，室温真空干燥，即得到介孔二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂负载G8-2-8/NaSal胶束体系的介孔二氧化硅聚砜改性的燃料电池用阴离子膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中介孔二氧化硅和水的质量体积比为，1.2 g介孔二氧化硅溶于100 mL水。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂负载G8-2-8/NaSal胶束体系的介孔二氧化硅聚砜改性的燃料电池用阴离子膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中，NaSal的物质的量与G8-2-8的物质的量之比r为10，即r=n（ NaSal ） /n（G8-2-8）=10。
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