[发明专利]一种黄曲霉毒素和磺胺类药物的光衍生化器

说明书

本发明一种黄曲霉毒素和磺胺类药物的光衍生化器，采用阵列紫外发光二极管(LED)作为激发光源，激发波长为280‑380nm之间，采用透紫外光的细内径管路作为衍生反应池，衍生反应管直线形排列，衍生反应管路内径为0.15 0.5毫米，长度0.5‑12米，衍生池体积为100‑1000μL。本发明的光衍生化器使黄曲霉毒素B1的荧光强度提高6.5倍，适用于高效液相色谱柱后衍生和流动注射分析衍生的需要。

技术领域

本发明专利涉及高效液相色谱(HPLC)、流动注射分析(FIA)的光学检测领域，更具体地说，涉及一种用于黄曲霉毒素和磺胺类药物的光衍生化器。

背景技术

光衍生化器广泛用于高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法定量检测黄曲霉毒素和磺胺类药物，用于选择性增强黄曲霉毒素B1、G1和磺胺类药物如磺胺嘧啶等的荧光强度。在众多的黄曲霉毒素检测方法中，提出最早的也是目前应用最为广泛的方法是高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法，如国家标准GB/T 18979-2003和GB/T 23212-2008。随着时代的发展、科技的进步，国标和欧州检测标准对各类物质中黄曲霉毒素的限量值逐渐降低。

黄曲霉毒素B1和G1本来具有较强的荧光，但其与水接触后，会有荧光淬灭现象发生，荧光变得很弱，所以一般用衍生方法来提高它们的荧光强度。目前主流衍生方法为柱后碘/溴衍生法和光化学衍生法。用碘衍生法要配制碘液，还要额外配一台衍生液输液泵，增加了成本。而光化学衍生法操作简单，只需将光衍生化器串联在色谱柱与荧光检测器之间即可，无需使用化学物质，也不需要辅助输液泵，无需冲洗步骤。因此，2015年中国药典也将光衍生化器添加至黄曲霉毒素测定法一章中，用来辅助测定药材、饮片和制剂中的痕量黄曲霉毒素。

但是，至今所用的黄曲霉毒素光衍生化器，不论是科研用的(范海东，王玲锋，赵冬吉“自制光化学衍生反应器－高效液相色谱法测定大豆油中黄曲霉毒素B1”，理化检验-化学分册，2013，49，999-1001)还是商品化的(http://www.josvok.com/product_show.php？id＝57)(http://www.18show.cn/zt410303/Product_10226818.html)，其光源都是采用波长为254nm低压汞灯，寿命为2000～3000小时。发射光强随着光源点亮时间的增加而逐渐衰减，光衍生效率随之降低，导致光衍生效率在灯的寿命周期内不断降低。光衍生化器所用的反应管是用高透明的FEP管，长度在10～12米，采用密集编织的环套结构形成一个长方形的网，这种结构使流过的液体获得良好的混合，同时又尽可能降低谱带展宽。但是编制这样的一个环套结构的网是用手工编制，费时费力。一台商品化光化学衍生器的价格在3～4万元人民币。目前的光衍生化器存在光源寿命短、衍生管编织制作复杂、体积大、价格昂贵等缺点。

发明内容

针对上述问题，为了改进现有技术的不足，基于对光化学衍生反应机理的进一步深入研究，本发明提出采用波长为280～380nm的阵列紫外LED光源代替传统的低压汞灯作为激发光源；采用直线形排列的光衍生反应管路代替传统的“蜂窝编制”结构的衍生反应管；本发明光化学衍生器的衍生体积仅为100-1000μL，衍生反应管长为0.5-12m；经实验证明，本发明的光衍生化器即使采用125微升池体积，可以使黄曲霉毒素G1的荧光强度提高7.5倍，使黄曲霉毒素B1的荧光强度提高6.5倍，只有传统光衍生化器池体积的1/8。

本发明的技术方案

一种黄曲霉毒素和磺胺类药物的光衍生化器，由紫外LED光源、衍生反应管、反光板、衍生反应管支架、金属棒、支撑金属棒、LED基板和散热片组成，其特征在于：

衍生反应管“8字形”缠绕在2根水平放置的平行的金属棒之间；在2根金属棒之间还设置有2根以上水平放置的支撑金属棒，支撑金属棒位于衍生反应管的下方；所有金属棒和支撑金属棒的上表面均位于同一平面；支撑金属棒将缠绕在2根金属棒之间的衍生反应管支撑至处于同一平面，形成一衍生反应管的长方形区域；