[发明专利]连续生长大尺寸钙钛矿单晶的装置及方法

权利要求书

1.一种连续生长大尺寸钙钛矿单晶的装置，其特征在于：包括钙钛矿晶体生长瓶(1)和原料驱动瓶(2)，在所述钙钛矿晶体生长瓶(1)和所述原料驱动瓶(2)的瓶口分别设置瓶塞，将所述钙钛矿晶体生长瓶(1)和所述原料驱动瓶(2)的瓶身通过组装连接槽(3)进行连通，形成连通器形的晶体生长主体容器，将所述钙钛矿晶体生长瓶(1)和所述原料驱动瓶(2)分别放置在两个加热装置的加热台(4)上，通过温控系统控制加热装置，分别对在所述钙钛矿晶体生长瓶(1)和在所述原料驱动瓶(2)中的物质的温度进行调控，其中所述钙钛矿晶体生长瓶(1)设置于油浴锅中，将油浴锅放置在加热装置的加热台(4)上，或者使加热台(4)形成槽形的油浴锅，在油浴锅中加入适量的油(5)，并使油浴锅中的油(5)的液面位置高过所述钙钛矿晶体生长瓶(1)底部的高度大于需要生长的目标钙钛矿单晶的厚度；利用温度差自发形成环流，从而将原料从原料驱动瓶(2)不断地输送到钙钛矿晶体生长瓶(1)，进行连续生长大尺寸钙钛矿单晶。

2.根据权利要求1所述连续生长大尺寸钙钛矿单晶的装置，其特征在于：所述钙钛矿晶体生长瓶(1)采用广口的烧瓶。

3.根据权利要求1或2所述连续生长大尺寸钙钛矿单晶的装置，其特征在于：所述连接槽(3)的两端分别位于靠近所述钙钛矿晶体生长瓶(1)和所述原料驱动瓶(2)的瓶口的瓶身位置处。

4.一种利用权利要求1所述装置进行连续生长大尺寸钙钛矿单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.装置系统的第一步预处理：安装连续生长钙钛矿单晶的装置，采用通过连接槽进行连通的钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶，所述钙钛矿晶体生长瓶和所述原料驱动瓶的瓶身通过组装连接槽进行连通，形成连通器形的晶体生长主体容器，将装置和其他辅助仪器进行第一步预处理，使装置系统洁净并干燥，备用；

b.把有机无机杂化钙钛矿材料溶解于有机溶剂中，制备成有机无机杂化钙钛矿溶液，并将溶液过滤，备用；

c.对在所述步骤a中采用的洁净且干燥的装置进行第二步预处理，在所述钙钛矿晶体生长瓶和所述原料驱动瓶的瓶口分别设置瓶塞，将所述钙钛矿晶体生长瓶和所述原料驱动瓶分别放置在两个加热装置的加热台上，通过温控系统控制加热装置，分别对在所述钙钛矿晶体生长瓶和在所述原料驱动瓶中的物质的温度进行调控，其中所述钙钛矿晶体生长瓶设置于油浴锅中，将油浴锅放置在加热装置的加热台上，或者使加热台形成槽形的油浴锅，在油浴锅中加入适量的油，并使油浴锅中的油的液面位置高过所述钙钛矿晶体生长瓶底部的高度大于需要生长的目标钙钛矿单晶的厚度，完成装置的组装，备用；

d.将在所述步骤b中过滤好的有机无机杂化钙钛矿溶液转移到在所述步骤c中安装完好的钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶中，使有机无机杂化钙钛矿溶液的液面高度不低于连接槽的高度，使钙钛矿晶体生长瓶、连接槽和原料驱动瓶内的有机无机杂化钙钛矿溶液形成连续液流体系，在钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶中的有机无机杂化钙钛矿溶液具备直接混合和循环流动的液体条件；

e.采用籽晶诱导异相成核逆温结晶法，将钙钛矿籽晶转移到在钙钛矿晶体生长瓶中装有的有机无机杂化钙钛矿溶液的中，通过控制温控系统对在钙钛矿晶体生长瓶中装有的有机无机杂化钙钛矿溶液温度进行调控，利用钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶中的温度差，使晶体生长主体容器中的钙钛矿溶液形成环流，将原料驱动瓶中的过饱和的钙钛矿溶液源源不断地输运到钙钛矿晶体生长瓶中，参与结晶过程，在钙钛矿晶体生长瓶中连续生长钙钛矿单晶，当连接槽内的有机无机杂化钙钛矿溶液不足将导致不能满足所述步骤d中形成连续液流体系时，从原料驱动瓶的瓶口加入有机无机杂化钙钛矿溶液进行补充，直至连续生长晶体过程完成后，将制备好的钙钛矿单晶从钙钛矿晶体生长瓶中取出，然后清洗并烘干，即得到大尺寸钙钛矿单晶材料。

5.根据权利要求4所述连续生长大尺寸钙钛矿单晶的方法，其特征在于：在所述步骤a中，对装置进行第一步预处理步骤为：先采用曲拉通清洗装置和其他辅助仪器中的器皿表面，然后用去离子水将装置和其他辅助仪器中的器皿表面残余的曲拉通冲洗掉，之后再采用丙酮超声清洗至少15分钟，然后用去离子水冲洗装置和其他辅助仪器中的器皿表面，之后再用乙醇超声清洗至少15分钟，再用去离子水冲洗装置和其他辅助仪器中的器皿表面，随后将其烘干备用。