[发明专利]一种利用大粒径铝源合成的SAPO‑34分子筛及其合成方法与应用有效
申请号: | 201610804674.6 | 申请日: | 2016-09-06 |
公开(公告)号: | CN106276970B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 王洪飞 | 申请(专利权)人: | 四川润和催化新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙)51223 | 代理人: | 徐丰,杜朗宇 |
地址: | 614000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 粒径 合成 sapo 34 分子筛 及其 方法 应用 | ||
1.一种利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)大粒径铝源制备:
将拟薄水铝石与水配制为固含量10%~40%的浆液,于20~40℃下搅拌均匀,其后使用均质机将浆液细化处理,至中位粒径D50为0.5~1.5μm为止,再将浆液进行喷雾干燥,得到中位粒径D50为10~100μm的大粒径铝源;
(2)凝胶制备:
将磷酸与蒸馏水混合,于20~50℃水浴条件下,以100~500r/min的速度进行搅拌,再加入硅源,搅拌均匀后缓慢加入上述大粒径铝源,继续搅拌,再缓慢加入模板剂,此后提高搅拌速率至700~900r/min,搅拌5~20h后制得均一的凝胶;
(3)晶化:
将上述凝胶转入高压反应釜,以200~500r/min的搅拌速率,20~35℃/h的升温速率,在搅拌下升温至165~185℃,其后晶化反应50~80h,,降温冷却,抽滤洗涤,烘干得到分子筛原粉;
(4)焙烧:
将分子筛原粉以100~200℃/h的升温速率升温至500~700℃,焙烧4~8h,即得到大粒径的活性SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述拟薄水铝石的中位粒径D50为1~3μm。
3.根据权利要求1所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中使用的均质机为微射流纳米分散均质机,制备时压力为0.5~0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:按摩尔数计,所述步骤(2)中使用1份大粒径铝源,0.05~0.15份硅源,1~1.2份磷酸,30~50份蒸馏水,0.8~1.2份模板剂。
5.根据权利要求4所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:所述磷酸为质量浓度70%~85%的正磷酸。
6.根据权利要求4所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:所述模板剂为质量浓度20%~40%的四乙基氢氧化铵水溶液。
7.根据权利要求4所述的利用大粒径铝源合成SAPO-34分子筛的方法,其特征在于:所述硅源为质量浓度30%~50%的中性硅溶胶。
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